GB/T 5195.1-2017 萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法

ICS73.080

D52(3B

中华人民共和国国家标准

GB/T5195.1—2017

代替GB/T5195.1—2006

萤石氟化钙含量的测定

EDTA滴定法和蒸憾■电位滴定法

Fluorspar—Determinationofcalciumfluoridecontent—

EDTAtitrationmethodanddistillation-potentiometrictitrationmethod

2017-09-07发2018-06-01实施

发

GB/T5195.1—2017

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GB/T5195分为16个部分:

——第1部分:萤石氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸憾-电位滴定法

——第2部分:萤石碳酸盐含量的测定；

——第3部分：萤石1O5°C质损量的测定重量法

第4部分:萤石硫化物含量的测定碘量法；

——第5部分:萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法

——第6部分:萤石磷含量的测定分光光度法；

——第7部分:萤石锌含量的测定原子吸收光谱法；

——第8部分:萤石二氧化硅含量的测定；

——第9部分:萤石灼烧减量的测定重量法；

—第10部分:萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

——第11部分:萤石猛含量的测定高碘酸盐分光光度法；

——第12部分:萤石碑含量的测定原子荧光光谱法；

——第13部分:萤石铝含量的测定EDTA滴定法；

——第14部分:萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；

——第15部分:萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、顿、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

—第16部分:萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为GB/T5195的第1部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T5195.1—2006«萤石氟化钙含量的测定》。本部分中与GB/T5195.1—2006相

比，主要技术变化如下：

-将分析方法原理进行了更改，由“用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失为终点，减去试

料中的碳酸钙量，计算试样中氟化钙的质量分数”改为“分取部分滤液于pH大于12.5的条件

下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，计算氟化钙的质量分数”（见3.1,2006年版的3.1）；

——相关试剂及分析步骤也做了相应改变（见3.2和3.5,2006年版的3.2和3.4）；

-进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限厂和再现性限R代替了“允许差”

（见3.6.2和4.6.2,2006年版的3.6和4.7）；

—增加了附录A“共同试验原始数据”和附录B“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A和附

录B）o

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会SAC/TC183）归口。

本部分起草单位:武汉钢铁（集团）公司、冶金T业信息标准研究院。

本部分主要起草人:周郑、闻向东、陈士华、张穗忠、吴立新、杨艳、张进莺、文斌、郑凤、卢春生。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

一一GB/T5195.1—1985.GB/T5195.1—2006o

T

GB/T5195.1—2017

萤石氟化钙含量的测定

EDTA滴定法和蒸憎-电位滴定法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T5195的本部分规定了用EDTA滴定法和蒸憾电位滴定法测定氟化钙含量的方法。

本部分适用于萤石中氟化钙含量的测定。EDTA滴定法，测定范围（质量分数）：$60%；蒸帽-电位

滴定法，测定范围（质量分数）：$90%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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复性和再现性的基本方法

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GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

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3EDTA滴定法

3.1原理

试料以含钙的稀乙酸浸取，过滤，通过下列两种方法之一进行分解：

a）经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸-硼

酸混合酸浸取分解,定容。

b）经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解，定容，过滤除

去不溶物。

分取部分滤液于pH大于12.5的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，计算氟化钙的质量分数。

3.2试剂

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸憾水或其纯

度相当的水。

1

GB/T5195.1—2017

3.2.1碳酸钠-硼酸混合熔剂，取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。

3.2.2盐酸疑胺。

3.2.3无水乙醇。

3.2.4盐酸-硼酸-硫酸混合酸。

取12.5g硼酸于250niL烧杯中，加约100mL水，缓慢加入25mL硫酸(卩=1.84g/mL),加热溶

解硼酸。稍冷，移入预先盛有250mL盐酸(q=1.19g/mL)和600mL水的试剂瓶中，冷却至室温，用水

稀释至1L。

3.2.5盐酸，1+1。

3.2.6含钙乙酸溶液。

称取2.00g碳酸钙于500mL烧杯中，加50mL乙酸(1+9,以°=1.05g/mL的冰乙酸配制)，加热

煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用乙酸(1+9,以q=1.05g/mL的冰乙酸配

制)稀释至刻度，混匀。

3.2.7饱和硼酸溶液。

称取6g硼酸于250mL烧杯中，加水至100mL,加热溶解，取下，冷却，上层清液为饱和硼酸溶液。

3.2.8氢氧化钾溶液,200g/Lo

3.2.9硫酸镁溶液,5g/L0

3.2.10三乙醇胺,1+2。

3.2.11氟化钙标准溶液,0.0015601g/mLo

称取1.0008g预先在105°C〜110°C干燥2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸钙(>99.99%)于

250mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入25mL盐酸(3.2.5),待碳酸钙溶解后，加100mL水，加热至沸，

驱尽二氧化碳，冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此钙标准溶液

1.00mL相当于含0.0015601g氟化钙。

3.2.12EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)=0.015mol/Lo

a)配制：

称取5.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2-2H2O,简称EDTA)于400mL烧杯中，加

200mL水，用氢氧化钾溶液(3.2.8)调节溶液的pH为5-5.5,加热使试剂溶解完全，冷却至室温，移入

1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置3d后标定。

b)标定：

移取25.00mL氟化钙标准溶液(3.2.11)三份，分别置于250mL锥形瓶中，加25mL水，加5滴硫

酸镁溶液(3.2.9)、5mL三乙醇胺(3.2.10).0.1g盐酸疑胺(3.2.2)、20mL氢氧化钾溶液(3.2.8).0.1g~

0.2g混合指示剂(3.2.13),用EDTA标准滴定溶液(3.2.12)滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬

垫上观察)为终点。随同做空白试验。三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积极差不超

过0.10mL,否则应重新标定。

3.2.13混合指示剂，称取0.20g钙黄绿素(C3oH26N2013).0.12g百里香酚M(C28H:j004)和20g无水

硫酸钾于研钵中研细研匀，移至适当容器中，于105°C±5°C干燥1h,冷却。盛于磨口瓶中备用。

3.2.14计算：

按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度：

式中：

「——EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度,单位为克每毫升(g/mL)