GB/T 5195.7-2016 萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法

ICS73.080

D52百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T5195.7—2016

萤石锌含量的测定

原子吸收光谱法

Fluorspar—Determinationofzinccontent—

Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod

2016-12-13发布2017-09-01实

GB/T5195.7—2016

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GB/T5195共分为12个部分：

——第1部分:萤石氟化钙含量的测定；

——第2部分:萤石碳酸盐含量的测定；

——第3部分:萤石105°C质损量的测定重量法；

——第4部分:萤石硫化物含量的测定碘量法；

——第5部分:萤石总硫含量的测定燃烧碘量法；

——第6部分:萤石磷含量的测定；

——第7部分:萤石锌含量的测定原子吸收光谱法

——第8部分:萤石二氧化硅含量的测定；

——第9部分:萤石灼烧减量的测定重量法；

——第10部分:萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

——第11部分:萤石镭含量的测定高碘酸盐分光光度法；

——第12部分:萤石碑含量的测定原子荧光光谱法。

本部分为GB/T5195的第7部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。

本部分起草单位：宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金T业信息标准研究院。

本部分主要起草人:刘在美、朱哓艳、杨东彪、曹国洲、肖道清、林力、陈少鸿、刘江、卢春生。

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GB/T5195.7—2016

萤石锌含量的测定

原子吸收光谱法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T5195的本部分规定了原子吸收光谱法测定彙石中锌含量。

本部分适用于萤石中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%〜1.0%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T22564萤石取样和制样

3原理

试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解，用盐酸溶解盐类，在酸性介质中，用空气-乙烘

火焰，于原子吸收光谱仪213.9nrn波长处测量试液中锌的吸光度，用校准曲线计算锌的质量分数。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水应符合GB/T6682规定的二级水及二

级以上的水。

4.1盐酸,（0=1.19g/mLo

4.2硫酸,q=1.84g/mL

4.3氢氟酸,q=1.15g/mL。

4.4高氯酸,q=1.67g/mL。

4.5盐酸，1+1。

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GB/T5195.7—2016

4.6盐酸，2+98。

4.7锌标准储备液：称取1.0000g高纯金属锌（wZn>99.99%）,精确至0.1mg,置于150mL烧杯中。

加入10mL盐酸（4.5）,盖上表面皿，加热至完全溶解后，移入1000mL的容量瓶中•用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1000递锌。

4.8锌标准溶液（100Mg/mL）:移取10.0mL锌标准贮备液（4.7）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀

释至刻度。此溶液1mL含100yg锌。

4.9锌标准溶液（10Mg/mL）:移取10.0mL锌标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至

刻度。此溶液1mL含10yg锌。

注：锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。

5仪器

5.1所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12806、

GB/T12807.GB/T12808中规定的A级。

5.2原子吸收光谱仪，附空气-乙烘燃烧头和锌空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

a）特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应小于0.02mg/L0

b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；

用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度

标准溶液平均吸光度的0.5%。

c）校准曲线线性:将校正曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比，应不小于0.7o

5.3分析天平，精确至0.1mg0

5.4烘箱，温度能控制在105°C±2°C0

5.5聚四氟乙烯烧杯，容积为100mLo

6试样

按照GB/T22564的规定进行制样，粒度小于63Mmo试样在105°C±2°C的烘箱中干燥2h,然后

在干燥器中冷却，待用。

7分析步骤

7.1试料

称取0.20g试料，精确至0.1mg0

7.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

7.3空白试验

随同试料做空白试验。

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GB/T5195.7—2016

7.4试液的制备

将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入5mL~10mL氢氟酸(4.3).3mL高氯

酸(4.4)和10滴硫酸(4.2),置于电热板上加热溶解，使溶液冒高氯酸白烟，并蒸干。加入3rnL高氯酸

(4.4)，加热蒸干，取下烧杯,冷却。

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