GB/T 5195.12-2016 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法

ICS73.080

D52OB

中华人民共和国国彖标准

GB/T5195.12—2016

萤石碑含量的测定

原子荧光光谱法

Fluorite—Determinationofarseniccontent—Atomicfluorescencespectrometry

2016-12-13发布2017-09-01实施

GB/T5195.12—2016

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GB/T5195共分为12个部：

——第1部分:萤石氟化钙含量的测定；

——第2部分:萤石碳酸盐含量的测定；

——第3部分:萤石105°C质损量的测定重量法；

——第4部分:萤石硫化物含量的测定碘量法；

——第5部分:萤石总硫含量的测定燃烧碘量法；

——第6部分:萤石磷含量的测定；

——第7部分:萤石锌含量的测定原子吸收光谱法

——第8部分:萤石二氧化硅含量的测定；

——第9部分:萤石灼烧减量的测定重量法；

——第10部分:萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

——第11部分:萤石镭含量的测定高碘酸盐分光光度法；

——第12部分:萤石碑含量的测定原子荧光光谱法。

本部分为GB/T5195的第12部。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。

本部分起草单位：上海出入境检验检疫局T业品与原材料检测技术中心、冶金工业信息标准研

究院。

本部分主要起草人:刘曙、朱志秀、周海明、闵红、徐杰、李晨、张琳琳、屠虹、卢春生。

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GB/T5195.12—2016

萤石碑含量的测定

原子荧光光谱法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T5195的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定神含量。

本部分适用于萤石中神含量的测定。测定范围（质量分数）：0.00001%〜0.010%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3原理

试料用硝酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入硫月尿-抗坏血酸混合溶液将神（V）还原为神（III）。

在氢化物发生器中，神被硼氢化钾还原为氢化物，由氮气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上

测量碑的荧光强度。按标准曲线法计算碑的含量。

4试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682二级水的

规定。

4.1硼氢化钾。

4.2氢氧化钠。

4.3硫腮。

4.4抗坏血-酸。

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GB/T5195.12—2016

4.5盐酸,(0=1.19g/mL。

4.6硝酸,p=1.42g/mLo

4.7高氯酸,q=1.76g/mL。

4.8盐酸，1+1。

4.9盐酸，1+19。

4.10硝酸，1+9。

4.11氢氧化钠溶液，100g/L。

4.12酚猷乙醇溶液,1g/Lo

4.13硼氢化钾溶液，20g/L：称取10.0g硼氢化钾、2.5g氢氧化钠，以水溶解后，稀释至500mL,使用

时现配。

4.14硫脉-抗坏血酸溶液，50g/L：称取硫豚、抗坏血酸各5.0g,以水溶解后，稀释至100mL,使用时

现配。

4.15神标准储备溶液，100Mg/mL：准确称取0.1320g预先在100°C~1059烘1并在干燥器中冷

至室温的基准三氧化二碑于100niL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(4.11),低温加热使其溶解，加

10mL水、2滴酚駄乙醇溶液(4.12),用盐酸(4.8)中和至红色刚消失,再过量5rnL,移入1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100曲神。或使用有证标准溶液。

4.16种标准溶液，1“g/mL：取1.00mL种标准储备溶液(4.15)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸

(4.6),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00曲神。

5仪器与设备

5.1原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用神空心阴极灯，满足GB/T21191要求。

5.2可控温电热板，温度范围50°C〜350°C。

5.3分析天平：感量0.1mg0

5.4氮气：纯度大于99.99%。

5.5聚四氟乙烯烧杯。

5.6容量瓶，50mLJOOmL,符合GB/T12806的要求。

5.