YS/T 981.1-2014 高纯铟化学分析方法 镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法

ICS77.040.30

H17

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST981.12014

高纯铟化学分析方法

、、、、、、、、

镁铝硅硫铁镍铜锌

ㅤㅤㅤㅤ

、、、、、

砷银镉锡铊铅的测定

高质量分辨率辉光放电质谱法

—

MethodsforchemicalanalsisofhihuritindiumDeterminationof

ygpy

,,,,,,,

manesiumaluminumsiliconsulhurironnickelcoer

gppp

,,,,,,—

zincarsenicsilvercadmiumtinthalliumleadcontentHihmassresolution

g

lowdischaremasssecrometr

ggpy

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST981.12014

高纯铟化学分析方法

、、、、、、、、

镁铝硅硫铁镍铜锌

、、、、、

砷银镉锡铊铅的测定

高质量分辨率辉光放电质谱法

1范围

/、、

YST981的本部分规定了采用高质量分辨率辉光放电质谱法测定99.999%以上高纯铟中镁铝

、、、、、、、、、、、。

硅硫铁镍铜锌砷银镉锡铊铅元素含量的方法

、、、、、、、、、、、、、,

本部分适用于高纯铟中镁铝硅硫铁镍铜锌砷银镉锡铊铅的测定各元素测定范围为

-7-3

5.0×10%~1.0×10%。

2方法提要

,()

将一个作为阴极的试样安装到等离子体放电室利用惰性气体氩气在高压条件下电离产生的离

,,

子撞击样品表面使之发生溅射从试样表面溅射出来的原子被离子化通过双聚焦扇形磁场质量分析仪

ㅤㅤㅤㅤ

,。

聚焦为离子束进而被质谱分析器收集检测在每一元素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相

,。。

应谱峰积分所得面积即为谱峰强度由仪器软件直接计算出杂质元素的含量

3试剂与材料

(/),。

3.1乙醇=0.789mL优级纯

ρg

(/),。

3.2盐酸=1.19mL优级纯

ρg

(),()。

3.3盐酸1+1由盐酸3.2配制

3.4氮气()。

N≥99.99%

φ2

氩气()。

3.5φAr≥99.99%

:·。

3.6去离子水电阻率应达到18.0MΩcm

4仪器

():。。

4.1高分辨率辉光放电质谱仪HR-GDMS质量分辨率可达到9000其工作参数见附录A

,。

4.2机械加工设备能够将样品和参比样品制成所需的几何形状并得到光滑的表面

5试样

,。

5.1试样应均匀且具有代表性不应采取母材的表面

,。

5.2将试样制备成为块状应至少有一个用于辉光放电的光滑平面

;

5.3试样大小应能放入辉光放电样品夹空腔内并且其光滑平面能覆盖住样品夹上的放电孔试样的厚

1

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度应满足将样品装入样品夹后不影响离子源室的闭合。

6测定

6.1试料

,:(),

在装样之前试料的表面应通过腐蚀清洗用乙醇3.1清洗样品表面上的油污后用去离子水清

,(),,()

洗用盐酸3.3腐蚀8min用去离子水反复冲洗后分析前用高纯氮气3.4吹干放入HR-GDMS的样

品架固定后进行分析。

6.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

6.3空白试验

,。

条件允许应在与试样相同的条件下测定空白试样

6.4分析步骤

6.4.1样品预溅射

,

在正式采集数据前进行一段时间的预溅射然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的

。(,

条件调节辉光放电质谱仪参数直到分析时所需的质量分辨率中分辨率达到4000左右高分辨率达

)、ㅤㅤㅤㅤ。

到9000左右合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状

6.4.2同位素

,,

对于HR-GDMS中多原子离子等干扰是确实存在的为了得到准确的分析结果应选择合适的质

,。

量数和分辨率将影响准确测定离子强度的干扰排除或减小到最低程度待测元素所选质量数如表1

所示。

表1待测元素所选择的质量数

/

24Mg27Al28Si32S56Fe5860Ni

///

6466Zn75As109Ag114Cd118119Sn203205Tl

6.4.3相对灵敏度因子的测定

,“”。

6.4.3.1半定量分析时仪器软件中的典型相对灵敏度因子可用作被测元素的相对灵敏度因子

定量分析时使用铟标准物质得出被测元素的相对灵敏度因子()。

6.4.3.2RSF

6.4.4样品测量

,,

6.4.4.1将试料装入HR-GDMS样品架中按照6.4.1将仪器调节到最佳状态在预溅射条件下开始辉

光放电进行样品分析。

,,

最后两次测量数据的相对标准偏差应符合表的规定再对测量数据进行确认并计算最后

6.4.4.22

两个测量数据的平均值。

2

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表2等离子体稳定性测试所需的相对标准偏差

分析