YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法

ICS65160

X85.

备案号48466—2015

:

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T207—2014

代替

YC/T207—2006

烟用纸张中溶剂残留的测定

顶空-气相色谱/质谱联用法

Determinationofsolventresidualsonpapersforcigarette—

Headspace-gaschromatography/massspectrometry

2014-12-24发布2015-01-15实施

国家烟草专卖局发布

YC/T207—2014

前言

本标准按照和给出的规则起草

GB/T1.1—2009GB/T20001.4—2001。

本标准代替卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空气相色谱

YC/T207—2006《-

法本标准与相比主要技术变化如下

》。YC/T207—2006,:

标准名称调整为烟用纸张中溶剂残留的测定顶空气相色谱质谱联用法

———“-/”;

调整了适用范围增加了烟用接装纸烟用内衬纸等烟用纸张

———,、;

修改了仪器检测方法和检测指标

———。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

。。

本标准由国家烟草专卖局提出

。

本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会归口

(SAC/TC144/SC8)。

本标准起草单位上海烟草集团有限责任公司郑州烟草研究院中国烟草标准化研究中心国家烟

:、、、

草质量监督检验中心广东中烟工业有限责任公司云南烟草科学研究院红云红河烟草集团有限责

、、、()

任公司福建中烟工业有限责任公司湖南中烟工业有限责任公司红塔烟草集团有限责任公司河南

、、、()、

中烟工业有限责任公司江西中烟工业有限责任公司云南中烟工业有限责任公司

、、。

本标准主要起草人林华清孙文梁李中皓蔡君兰韩云辉唐纲岭王嘉乐赵乐孔浩辉吴达

:、、、、、、、、、、

范多青李桂珍张承明余静赵冰许淑红黄惠贞蒋锦锋陈翠玲李绍晔陆舍铭王璐刘惠芳

、、、、、、、、、、、、、

徐艳群蒋次清王庆华柳维梁晖陈星洁沈光林吴名剑曹红云

、、、、、、、、。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YC/T207—2006。

Ⅰ

YC/T207—2014

烟用纸张中溶剂残留的测定

顶空-气相色谱/质谱联用法

1范围

本标准规定了烟用纸张中溶剂残留苯甲苯乙苯二甲苯苯乙烯甲醇乙醇异丙醇正丙醇正

(、、、、、、、、、

丁醇丙酮甲基戊酮丁酮环己酮乙酸乙酯乙酸正丙酯乙酸正丁酯乙酸异丙酯乙氧基乙

、、4--2-、、、、、、、2-

基乙酸酯甲氧基丙醇乙氧基丙醇乙氧基乙醇丁二酸二甲酯戊二酸二甲酯己二酸二甲

、1--2-、1--2-、2-、、、

酯的顶空气相色谱质谱联用测定方法其他溶剂残留可参考使用

)-/;。

本标准适用于卷烟条包装纸盒包装纸烟用接装纸烟用内衬纸其他烟用纸张可参考使用

、、、;。

2原理

在密闭容器中和一定温度下试样中的溶剂残留物在气相和基质液相或固相之间达到平衡时将

,(),

气相部分导入气相色谱质谱仪进行分离鉴定经基质校正后测定试样中的溶剂残留量

/,,。

3试剂和材料

警告———实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物实验人员应佩戴防护器具以保证安全测试

。。

废液收集后统一处置

。

除特殊要求外应使用分析纯级或以上试剂

,。

31三乙酸甘油酯

.。

32溶剂残留物标样

.

321典型溶剂残留物标样

..

3211苯

...。

3212甲苯

...。

3213乙苯

...。

3214邻间对二甲苯

...(、、)。

3215苯乙烯

...。

3216甲醇

...。

3217乙醇

...。

3218异丙醇

...。

3219正丙醇

。

...

32110正丁醇

...。

32111丙酮

...。

32112甲基戊酮

...4--2-。

32113丁酮

...。

32114环己酮

...。

32115乙酸乙酯

...。

32116乙酸正丙酯

...。

1

YC/T207—2014

32117乙酸正丁酯

...。

32118乙酸异丙酯

...。

32119乙氧基乙基乙酸酯

...2-。

32120甲氧基丙醇

...1--2-。

32121乙氧基丙醇

...1--2-。

32122乙氧基乙醇

...2-。

32123丁二酸二甲酯

...。

32124戊二酸二甲酯

...。

32125己二酸二甲酯

...。

322其他溶剂残留标样

..

由烟用纸张试样的定性分析结果来确定

。

33标准溶液

.

331混合标准储备液

..

根据检测试样中溶剂残留的定性分析结果分别称取对应的溶剂残留物标样溶解于三乙酸

,(3.2),

甘油酯中制备混合标准储备溶液

(3.1)。

典型溶剂混合标准储备液推荐配制方法在容量瓶中分别准确称取乙醇乙酸正

:100mL(3.2.1.7)、

丙酯甲氧基丙醇乙氧基丙醇丁二酸二甲酯戊二

(3.2.1.16)、1--2-(3.2.1.20)、1--2-(3.2.1.21)、(3.2.1.23)、

酸二甲酯和己二酸二甲酯各苯甲苯乙苯

(3.2.1.24)(3.2.1.25)1000mg,(3.2.1.1)、(3.2.1.2)、(3.2.1.3)、

邻二甲苯间对二甲苯和苯乙烯各甲醇异丙醇

-(3.2.1.4)、、-(3.2.1.4)、(3.2.1.5)15mg,(3.2.1.6)、(3.2.1.8)、

正丙醇正丁醇丙酮甲基戊酮丁酮环己酮

(3.2.1.9)、(3.2.1.10)、(3.2.1.11)、4--2-(3.2.1.12)、(3.2.1.13)、

乙酸乙酯乙酸正丁酯乙酸异丙酯乙氧基乙基乙酸酯

(3.2.1.14)、(3.2.1.15)、(3.2.1.17)、(3.2.1.18)、2-

乙氧基乙醇各分别精确至以三乙酸甘油酯定容配制成

(3.2.1.19)、2-(3.2.1.22)150mg,0.1mg,(3.1),

混合标准储备液所配制的混合标准储备液中乙醇乙酸正丙酯甲氧基丙醇

。(3.2.1.7)、(3.2.1.16)、1--2-

乙氧基丙醇丁二酸二甲酯戊二酸二甲酯和己二酸二

(3.2.1.20)、1--2-(3.2.1.21)、(3.2.1.23)、(3.2.1.24)

甲酯的浓度为苯甲苯乙苯邻二甲苯

(3.2.1.25)10mg/mL,(3.2.1.1)、(3.2.1.2)、(3.2.1.3)、-(3.2.1.4)、

间对二甲苯和苯乙烯的浓度为其他物质浓度为该混合

、-(3.2.1.4)(3.2.1.5)0.15mg/mL,1.5mg/mL。

标准储备液在条件下密封避光贮存有效期个月

-18℃,6。

其他溶剂残留标样根据实际情况配制标准储备液

(3.2.2)。

332标准工作溶液

..

系列标准工作溶液应以三乙酸甘油酯为溶剂采用混合标准储备液稀释制备系列标准工作溶

(3.1),

液该系列标准工作溶液至少配制级根据样品实际含量配制合适浓度取用时放置于常温下达到

,5,。,

常温后方可使用

。

4仪器及条件

41静态顶空仪仪器条件如下

,:

.

顶空瓶

———:20mL;

样品环

———:3.0mL;

样品平衡温度

———:80℃;

样品环温度

———:160℃;

传输线温度

———:180℃;

样品平衡时间

———:45.0min;

样品瓶加压压力

———:138kPa;

2

YC/T207—2014

加压时间

———:0.20min;

充气时间

———:0.20min;

样品环平衡时间

———:0.05min;

进样时间

———:1.0min。

42气相色谱仪仪器条件如下

.,:

专用毛细管柱柱或等效柱规格为长度内径

———VOC(VOCOL):60m()×0.32mm()×1.8μm

膜厚

();

载气氦气恒流模式流量

———:(He),,2.0mL/min;

进样口温度

———:180℃;

分流比

———:20∶1;

程序升温保持以的速率升温至保持

———:40℃,2min,4℃/min200℃,10min。

43质谱仪仪器条件如下

.,:

辅助接口温度

———:220℃;

电离方式电子轰击源

———:(EI);

离子源温度

———:230℃;

电离能量

———:70eV;

四极杆温度

———:150℃;

全扫描监测模式扫描范围

———,29amu~350amu;

选择离子监测模式离子选择参数原则在各个溶剂残留物的质谱离子碎片中选择特异性和

———,:,

响应较高的离子作为定量离子选择其他个个碎片离子作为辅助定性离子典型溶剂

;1~2。

残留物离子选择参数参见附录

A。

44分析天平感量为

.,0.1mg。

45活塞式移液枪

.,1000μL。

46裁纸刀

.。

5试样制备

51一般要求

.

取实验室样品进行试样制备平张的烟用纸张应从中间位置或从层抽取样品来制备试样卷筒

,4、5;

和成盘的烟用纸张均应至少弃去表面层后取样制备试样每个样品制备两个平行试样特殊规格的

3。。

烟用纸张应参照相应用途的烟用纸张取样面积制备试样试样制备应快速准确并确保样品不受

,。,

污染

。

52硬盒包装纸

.

取一张硬盒包装纸样品裁取面积为的试样试样应包含主包装面将所裁试样

,22.0cm×5.5cm,,

印刷面朝里卷成筒状立即放入顶空瓶中加入三乙酸甘油酯密封后待测

,,(),。

1000μL3.1

53软盒包装纸

.

取一张软盒包装纸样品裁取面积为的试样试样应包含主包装面将所取试样

,15.5cm×10.0cm,,

印刷面朝里卷成筒状立即放入顶空瓶中加入三乙酸甘油酯密封后待测

,,1000μL(3.1),。

54条包装纸

.

取一张条包装纸样品在包装纸正面中央区域裁取面积为的试样将所裁试样印

,