GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04

中华人民共和国国家标准

GB/T22968—2008

牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、

多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的

测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofivermectin,abamectin,doramectinandeprinomectin

residuesinmilkandmilkpowder—LC-MS-MSmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

GB/T22968—2008

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本标准的附录A、附录B为资料性附录°

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人:林峰、吴映璇、姚仰勋、欧阳少伦、林海丹、庞国芳。

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GB/T22968—2008

牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、

多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的

测定液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了牛奶和奶粉中伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamcctin)、多拉菌素(doramectin)

和乙酰氨基阿维菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测。

本标准的方法检出限:牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5“g/kg,奶

粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为40Mg/ko

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2；1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696；1987,MOD)

3原理

牛奶中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙睛-二氯甲烷提取后，正

己烷脱脂，液相色谱-串联质谱检测，外标峰面积法定量。

奶粉中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素用乙睛提取后，正己烷脱脂，样品

溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙睛：色谱纯。

4.2二氯甲烷。

4.3甲醇。

4.4正己烷，使用前以乙月青饱和。

4.5氯化钠。

4.6乙睛-二氯甲烷溶液(4+1)：分别量取80mL乙睛(4.1).20mL二氯甲烷(4.2),混合均匀。

4.7饱和氯化钠水溶液。

4.8标准物质:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素，纯度$99%。

4.9100Mg/mL标准储备液：准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标

准品(精确至0.1mg),用乙月青分别配制成100Mg/mL的标准贮备液，在一18°C储存。

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GB/T22968—2008

4.100.500Mg/mL混合标准工作液：准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基

阿维菌素标准储备液（4.9）至100mL容量瓶中，以乙月青稀释并定容，此混合工作液的浓度为

0.500Mg/mLo在一20C储存。

4.11基质混合标准工作溶液:根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液（4.10）,用空白样品提取液

配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。

4.12滤膜：0.2Mmo

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源。

5.2分析天平：感量0.1m和0.01go

5.3离心机:转速大于或等于4000r/mino

5.4超声波水浴。

5.5涡旋混匀器。

5.6氮吹浓缩仪。

6试样的制备与保存

6.1牛奶

取均匀样品约250装入洁净容器作为试样，密封置4C下保存，并标明标记。

6.2奶粉

取均匀样品约250装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

7测定步骤

7.1提取

7.1.1牛奶

准确称取2样品（准确至0.01）,置于25mL离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液（4.7）,涡旋

混匀1min,加入7.5mL乙月青-二氯甲烷混合溶液（4.6）涡旋混匀1min,4000r/min离心5min,上清

液转移至50mL氮吹管中，离心管中再加入7.5mL乙月青-二氯甲烷混合溶液，涡旋混匀1min,

4000r/min离心5min,上清液合并至50mL氮吹管中，45€氮气吹干。准确加入2.00mL乙月青至氮

吹管中，涡旋混匀1min,加入3mL乙月青饱和正己烷（4.4）,涡旋混匀1min,静置30min,取下层溶液过

0.2滤膜后，供液相色谱-串联质谱测。

7.1.2奶粉

准确称取0.5样品（准确至0.001）,置于10mL离心管中，加入3mL乙月青，超声振荡5min,

4000r/min离心5min,上清液转移至15mL带盖离心管中，残渣再用2.0mL乙月青提取一次，离心后

的清液合并至15mL带盖离心管中，用乙月青定容至5.0mL刻度，混匀，加入3mL乙月青饱和正己烷

（4.4）,涡旋混匀1min,静置30min,取下层溶液过0.2滤膜后，供液相色谱-串联质谱测。

7.2测定条件

7.2.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a）色谱柱：IntersilC8-3,5卩m,150mmX4.6mm（内径）或相当者；

b）柱温：40°C；

c）进样量：25ptL；

d）流速：0.8mL/min；

e）流动相：甲醇+水，梯度洗脱程序见表lo

2

GB/T22968—2008

表1梯度洗脱程序

时间/min甲醇/%水/%

0.007525

3.001000

10.001000

10.017525

15.