GB/T 22994-2008 牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04OB

中华人民共和国国家标准

GB/T22994—2008

牛奶和奶粉中左旋咪瞠残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationoflevamisoleresiduesinmilkandmilkpowder—

LC-MS-MSmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

发布

GB/T22994—2008

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本标准附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国青海出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：薄海波、雒丽丽、贾光群、曹彦忠、赵青、庞国芳。

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GB/T22994—2008

牛奶和奶粉中左旋咪哩残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了牛奶和奶粉中左旋咪醴残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于液态奶（包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶）和奶粉（包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方

奶粉）中左旋咪卩坐（levamisole）残留量的测定，

本标准牛奶中左旋咪U坐检出限为0.4Mg/kg；奶粉中左旋咪（I坐检出限为3.2Mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义（GB/T6379.1

2004,ISO5725-1：1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696；1987,MOD）

3原理

在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪瞠残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪卩坐转化为盐酸

左旋咪哩并反提到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1水：GB/T6682,—级。

4.2乙酸乙酯：色谱纯。

4.3乙睛：色谱纯。

4.4甲醇：色谱纯。

4.5氢氧化钠。

4.6浓盐酸。

4.7氨水。

4.8氯化钠。

4.9无水硫酸钠：用前在650°C灼烧4h,置于干燥器中冷却后备用。

4.10甲酸:优级纯。

4.110.1%甲酸溶液：取1niL甲酸，用水定容至1000niL。当天配制。

4.120.2mol/L盐酸溶液：取18mL盐酸（4.6）,用水定容至1000mLo

4.1310mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠（4.5）,用水溶解并定容至100mLo

4.14氨水-甲醇溶液（1+3）：量取50皿1.氨水（4.7）与150mL甲醇（4.4）混合,摇匀。

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GB/T22994—2008

4.15盐酸左旋咪卩坐标准品（levamisolchydrochloride,CAS：16595-80-5）:纯度》98%。

4.16标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用甲醇（4.4