GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法

ICS67.050

X04OB

中华人民共和国国家标准

GB/T22996—2008

人参中多种人参皂貳含量的测定

液相色谱-紫外检测法

Determinationofginsenosidesinginseng—

LC-UVmethod

2008-12-31发2009-05-01实施

发

GB/T22996—2008

刖

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局，中华人民共和国辽宁出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人:宋文斌、李军、董振霖、孙玉岭、隋凯、李佳昌、于一茫、代英成、李姝、庞国芳。

T

GB/T22996—2008

人参中多种人参皂貳含量的测定

液相色谱-紫外检测法

1范围

本标准规定了人参中人参皂^（ginsenosides）Re、Rgi、Rf、Rb、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测

方法。

本标准适用于生哂人参中人参皂貳Re、R&、Rf、Rb、Rc、Rb2含量的测定。

本标准的方法检出限：人参皂貳Rc、Rgi,Rb,、Rc、Rb均为50mg/kg,人参皂貳Rf为25mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研

究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义（GB/T6379.1-

2004,ISO5725-1:1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD）

3原理

采用快速溶剂萃取法（ASE）在高温、高压的条件下，使人参皂貳完全彻底地被萃取到甲醇中，经浓

缩、定容，液相色谱测定,外标法定量。

4试剂和材料

水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙月青：色谱纯。

4.3海砂：化学纯，粒度：0.65〜0.850

4.4人参皂貳标准物质：Re、Rg,Rf、Rb、Rc、Rb2纯度均大于99%。

4.5人参皂貳标准液

4.5.1六种人参皂貳Re、Rg,Rf、Rb、Rc、Rb2标准储备液：1.0mg/mLo用分析天平准确称取适量

上述物质（4.4）,分别用甲醇（4.1）配制成1.0mg/mL的标准储备液。储备液避光在2C〜4C下

保存。

4.5.2六种人参皂貳混合标准工作液:根据每种人参皂貳的灵敏度和仪器的线性范围，量取适当的六

种人参皂貳标准储备液（4.5.1）,用甲醇配制成混合标准工作液,避光在2"C〜4C下保存。

注：称取标准物质的质量是按照纯度修正过的质量。

5仪器

5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

GB/T22996—2008

5.2加速溶剂萃取仪：型号ASE2OO,配有11mL萃取池。

5.3电子天平：感量为0.01g和0.OOOlgc

5.4旋转蒸发仪。

5.5鸡心瓶：150mLo

5.6容量瓶：10mLo

5.7微量移液器：10〜100mL和1000pL〜5000ML0

5.8样品过滤器:PTFE,0.45Mo

6试样的制备与保存

6.1试样的制备

将人参样品混合均匀。分出0.5kg作为试样，用粉碎机粉碎并通过孔径20目筛。混匀密封，并做

标记。

6.2试样保存

将试样置于4C条件下贮存。

7分析步骤

7.1提取

分别称取人参试样1g（精确到0.01g）和海砂13.0g,将试样与海砂充分混匀，装入事先放入纤维

素滤膜的加速溶剂萃取仪的11mL萃取池中，拧紧池盖，进行萃取。

加速溶剂萃取条件如下：

a)萃取溶剂：甲醇；

b)压力：10.7MPa；

c)温度：140C；

d)静态萃取吋间：5min；

e)静态循环次数：2次；

f)冲洗体积：50%；

g)吹扫吋间：100so

将收集到瓶中的提取液转移到鸡心瓶中，50C下真空浓缩至小于10mL,转移到10mL容量瓶中，

用甲醇定容,混匀。取部分样液用0.45滤膜过滤到进样瓶中，待液相色谱测定。

7.2色谱测定

7.2.