GB/T 39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

I臼65.080

G20GB

中华人民共和国国家标准

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

肥料和土壤调理剂

呻、铺、错、铅、东含量的测定

Fertilizersandsoilconditioners-Determinationofarsenic,cadmium,

chromium,leadandmercurycontents

(1S017318:2015,IDT)

2021-06-01实施

2020-11-19发布

国家市场监督管理总局告立

国家标准化管理委员会供W

足足飞

唱出俨

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

目。

本标准按照GB'T1.12009给出的规则起草。

本标准采用翻译法等同采用国际标准ISO17318:2015<<肥料和七壤调理剂呻、楠、锡、铅、亲舍量

的测定》。

与本标准中规皑白:引用的国际文件有-致性对应关系的我国文件如下:

GB/T6682恤2008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987.MOm.

本栋准由中国石拙和化学工业联合会提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SA(寸C10日归口。

本标准负责起草单位z上海化工研究院有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、安徽省司尔

特肥业股份有限公司、上海化工院检测有限公司、天脊煤化工集团股份有限公司。

本际准主要起草人:章明供、陈红军、李霞、卫丽华、王文洁、蒋伟、孙怀植、刘惠言、付伯育、董慧，

I

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

肥料和土壤调理剂

呻、铺、铭、铅、录含量的测定

1范围

本标准规定了肥料和l土壤调理荆中可榕于硝酸的呻、嗣、锡、铅、录含量测定的试验方法E

本标准适用于肥料和土壤调理剂中呻、铺、锚、铅、隶含量的测定;分析某些微量营养肥料时应特别

注意本标准的适用性。

2规范性引用立件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文

件目凡是不注日期的号|用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

ISO3696实验室分析用水规格和试验方法(WaterforanalyticallaboratoryuscSpecification

andtestmcthods)

3原理

试样中的呻、楠、错、铅、录采用加硝酸散被消化提取;消化后的榕撞.用电感藕合等离子发射光谱法

OCP-OES)进行测定。到定铅、倍含量时.果用锢作内标物@

注:推荐采用内标物.以纠正标准溶液与肥料消化液之闸的溶液基质差异s任何其他有同等效果的、肥料样品中不

含的物质均可作为内标物。

4试葬l

警告z硝醋具有腐蚀性和氧化性。相关操悻应在通凤榻申完成。本标准来指出所有可能的安全凤

险。实验人员有责任呆程合适的安全和健康防护措施.并确保有关操作持合相关地区的法律法规。

试验过程中全部使，唱分析纯的化学试剂‘以及特舍ISO3696要求的三级水D

4.1甜酸:d=lAOg，'mL守主使用痕量元素级硝酸。

4.2硝酸溶搜:将l体积的硝酸加人至119体粗的水中回

4.3柿、幅、错、铅、乘元素际准储备擅:1000mg几.有证标准物质。

4.4锢标准储备情液.1000=giL。非取相当于0.2620g耐酸锢[I1ICNO.)3]的耐酸锢水俞栩[In

1

Cil0)sxH0]于100mL烧杯中.用耐酸溶液(4.2)溶解后定量转移至100mL容量瓶中.用硝酸溶液

2

3

0.2)稀释至刻度.i昆匀。

4.5锢标准禧准:5mgr'L，取1000mgfL锢标准储备榕擅.用硝酸搭搜(4.2)稀释至5mg/Lo

4.6高纯氧气:青量二~99.999%。

5仪器和材料

5.1通常实验室用仪器。

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

5.2橄榄消解仪-

5.3电J毒祸舍等离子发射光谱仪CICP-OES).带内标i昆合器。

5.4试验筛.孔径为0.50mmo

6试验方法

6.1试样制备

取实验室样品100g.研磨样品，直至样品颗粒均小于0.50mm，啤匀.置于洁净、干燥的带盖瓶中。

6.2试样溶璋的制备

准确称取1g试

至消化容器内.防

6.3空

6.4

标液

一三-d"1一Hg

:'\10.0C.O

~0.1,-F0.02

\10.20.10.10.10.10.1

NO.3O.~0.50.50.50.5

?咱0.'12.02.02.0

十二。

\10.5.C5.05.05.05.0

•:

淫:对于不同类型的仪器.标准溶液的浓度可能会有所不同。

6.5呻、铺、错、铅、柔的割草电感辑古等离子发射光暗语

进行削定前，根据待测元索性质，参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择n推荐的ICP操作

条件列在表2中o其他可以达到相同理U~结果的身是件也可以使用。

Gß/T39229-2020/ISO17318:2015

表2推荐的ICP操作条件

波长As:89.042nm.Cd228.802nm.Cr283.563nm.Pb220.353nm.Hg184.950nm.Jn230.606nm

低ì1îd乏范围:10~:芮波长范围:10s

最快积分时间

50rmin

样晶泵的冲刷速度

50rmin

样品泵的分析速度

tJS

样品军稳定时间

射频.功，率为1150W

光源

0.5Lmin

辅助气流速

0.5Lmin

雾化室内气体流速

注:应特别注意ICP仪器的波长分辨率.如适用，宜使用第二或第二波长进行确认a

将上述工作标准培植系列(6.1>、宅白搭液(6.3)和试样禧搜(6.2)依次进行测定:当翻定骨、铭含量

时.四5mg凡，的锢内标禧液(4.5)作为内标物.由内标福青器控制内标掖和试样榕被以体积比15的

比例j昆俞后再翻定。如试样椿液中被阔无章放度超出标准曲钱被度范围.应将试样需液用硝酸溶液

(1.2)稀梓一定倍数后再进行测定。

6.6分析结果的襄示

各元素测寇结果按式(1)计算，单位先毫克每千克(mgkg)。

x-=(c-c,)X100XD

……(1)

m

一-

式中z

c一试样i容液中被拥元素的1'i'<度，单位为毫克每升(mg!L);

Co一空白搭被中被测元素的浓度.单位为毫克每升(mg/L);

100一试样榕;在总体积.单位为毫升(rd_);

D一测定时试样榕液的稀释倍数;

m试料的质量.单位为克(g)。

取平行制定结果的'算术平均值为制定结果。

7精密度

7.1实验室间比对试验

方法精密度的实验室间比对试验详情参见附录A。

7.2重复性

'hu

ua

八sCdCrHg

元素

0.145.r""CO:C.100x，.8<如90.252x"'.'",

O.22íx,.m0.173工.，曰:

重复性限r(1吨kg)

3

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

7.3再现性

元素AsCdCrPbHg

再现性限R/(mg'kg)O.316.r,.8;;o.048xl.m,l.017x甲.5.!!1~0.499x,.6tJ!O.374x"mG

8栓副报告

捡削报告应至少包括下列信息z

a)识别样品的完整信息;

b)使用的检测方法‘掘最茸标

。检测结果;

出来样H期

的检测气

{)重复d

g)本

4

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

附录A

(资料性附录〉

实验室闯比对试验

A.l楠述

本标准的国际问;实验室tt对试验于2012年9月王12月完成.共有14个实验室参与了对4个样品

的各2次平行测定。匡际!可实验室比对试验以及试验结果的统叶分析、试验报告由中华人民共和国上

海化工研究院组织完威。

以下14个实验室参与f对4个样品的各2次平行湖定:

上海化工研究院检翻中心.中国

CF工业实验室.美国

江苏省产品质量监督检验研究院.中国

湖南省产商品质量监督检验研究院.中国

山东省产品质量监督检验研究院，中国

贵州省产品质量监督检验院.中国

贵州开磷质茧检测中心.中国

广西壮族自泊区产品质量监督检验研究院.中国

黑龙江省质量监督检测研究院.中国

新疆维吾句:自治区产品质量监督检验研究院，中国

云南省化工产品质量监督检验站.中国

上海出入境检验检疫局，中国

云南省产品质量监督检验研究院.中国

农业部肥料质量监督检验测试中心(沈阳〉‘中国

注z以上排序与实验室测试的顺序无关由

肥料样品中肺、俑、悟、铭、来含量拥定采用本标准中描述的方法进行。

4个肥料样品由不问的肥料品种组成并代表不同的含量水平.分别为^~PK复泪肥料、B-~PK

复合肥料、C磷酸二臂、D有机肥料.肥料样品中呻、锢、铅、锚、最含量范围在8mg/kg~120mgkg。

对试验结果的精密变评估按ISO5725-2:1994进行

A.2呻制定结果统计

A.2.1原始数据

共有11个实验室参加了对碑的测定.测定结果列于表A.1.单位为mg!kgo

D

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

表A.1呻测定的原始数据

单位为毫克每干克

水平1

实验室it--一一一一一一-

ABCD

175.0375.919,1.3996.5712.6116.1460.1159.50

274.5671.8694.8594.2714.3713.6155.2754.27

」

一

•-

376.1379.51103.05101.8715.4515.2160.0060.2.1

80.1076.9299.7999.4914,.50J.1.6257.2057.48

一

D76.5676.68100.0399.3116.8216.1162.9161.86

676.3774.8599.4197.6113.9714.3956.9157.35

769.8771.8989.2793.08H.57

866.8769.8491.6192A713.43」巳J生17:;卜

14.3451.94

976.1-176.281C10.90100.021ι9815.8257.2658.08

f-

10H.997.1.9493.0398.0311.0114.6557.8556.51

E

1180.3780.H1(l5.22107.1616.0416.5959.4261.85

A.2.2单元平均值

对碑测定的单元平均值列于表A.2.单位为mg/kg

o

A.2呻测定的单元平均值

表

单位为毫克每千克

水平J

实验室z

-

ARCD

175.4-7095A日。11.37559.805

273.21094.56013.99054.770

377.820102A6015.33060.120

478.51014.56057.3.10

一

D76.620问::;]6.46562.385

675.61098.510lU8057.130

770.88091.1751'1.775广一山5

1

868.35593.51013.88551.910

9'(6.<!10100A6015.40057.570

1074.96598.53014.33057.180

'

1180.255106.19015.31560.635

A.2.3单元肉绝对羞

对碑测定的单元内绝对差列于表A.:)，单位为mg/kg

D

6

GB/T39229-2020/]SO17318:2015

表A.3

呻副定的单元内绝对差

单位为毫克每千克

水平j

实验室i

ABCD

。.882.183.530.61

z2.700.580.761.00

33.381.180.240.21

.13.180.300.120.28

一-

a0.120.72O.Îl1.05

61.521.800.420.4-1

72.023.810.412.81

•-一二

82.97←一一-2.110.910.06

90.110.880.840.82

100.051.000.611.3.1

110.231.940.552.43

A.2.4-敢性和离群值的检查

用M且ndel的统汁量h和统计量h检验，致性的图方法:

对每个实验室的每个成平.计算实验室间的一毁性统计量h和待个实验室内的一致性统计量k.以

每个实验室的不同水平为一组进行描点作图.得到Mandelh图和k图。

2.5

2

1.5

计统尔德曼l

-|····mt4··'

-·········a

。.5i

霞

,

『

z-

网

'z

下

。li-rilI1HfllIt--|

hllll--ilI

.0.5

L

-1

-).r,

2

9.5

224567B。1011

实导是1重í.，

接实验室进行分组的实验室闰-致性Mandel统计量h

固A.l

7

GB/T39229-2020/ISO17318:2015

3.5

3'

量计统尔德曼

2.5

2.

k1.5

z--BEBEEEEE-

。.5

-l

Ahl.ll1JII

LJulJJ一

。2Jv

圄A.2

按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k

图中的水平虚结表示显著性水平分别为l只及5%时Mandel统计量h和统计量h的临界值。

h图显示实验室8在爪平A、实验室11在水平B出现了岐离值.但没街出现离群值。

k图显示实验室7在水平B和D上的重复性棚试结果有较大的变异;实验室l在水平C出现了重

复性测试结果有很大的变异a

Cochran检验法2

应用Cochran检验.计算得到的检验统计量C的值列于表八.4，

最A.4C配hran检验统计量C的值

八BCD

检验类型

水平J

.25,1

CC0.4150.769。.41-1

检验统计量

岐商值(p=ll)C.570口.5700.5700.570

离群值〈户一11)C.6840.6810.684。.68-1检验临界值

如果检验统计量大于'i%临界值但小于或等于1%临界值.则被检验的项目为岐离值;

如果枪验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。

Cochran检验表明在水平C.根据实验室1的绝对差(3.53)计算的检验统计量为0.769

0

=1l.Cochran;哇验临界值在显著水平为1%时是0.684.所以实验室I在水平C的测定结果

对于户

为离群值.应当拒绝该结果。

对其余10家实验室在水平C的测试值再次进行Cochran检验.计算得到的检验统叶量为0.221，

小于显著水平为5%时临界值0.602Cρ=lO).故不再存在岐离值(当然也不再存在离群值)。

Crubbs检验遗

应用Grubbs检验J才单元平均值进行检验.得到的检验统计量G的值列于表A.5。

8

Gß/T39229-2020/ISO17318:2015

表A.5对单元平均值的Grubbs检验

.1ft个低值

水平J;户

单个高值

两个低值

两个高值

枪验类型

A;ll2.027].4650.30150.6299

B,111.6111.8660.5292。.4618

Grubb~检验统计量

C,101.1211.6661.96650.301]

1.4920.:18670.6157

一一一

岐离值

ρ=102.2902.2900.186.10.1864

ρ~112咽3552.3550.22130.2213

Grubb~检验

离群值