T/PCA 007-2024 咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法

主要技术内容:4方法原理试样用乙腈提取，提取液经固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法定量。5材料和试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为 GB/T 6682 规定的一级水。5.1试剂5.1.1丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。5.1.2正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3）：色谱纯。5.1.3乙腈（C2H3N，CAS号：75-05-8）。5.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。5.1.5冰醋酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7)。5.1.6无水硫酸钠（Na2SO4，CAS 号：7757-82-6）：650 ℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。5.2溶液配制5.2.1乙腈-醋酸溶液（99+1，体积比）：量取10 mL冰醋酸加入990 mL乙腈中，混匀。5.3标准品草枯醚（Chlornitrofen，C12H6Cl3NO3，CAS号：1836-77-7），纯度≥99.0 %；二溴磷（Naled，C4H7Br2Cl2O4P，CAS号：300-76-5），纯度≥99.0 %；氟吡甲禾灵（Haloxyfop-methyl，C16H13ClF3NO4，CAS号：69806-40-2），格螨酯（2,4-dichlorophenyl benzenesulfonate，C12H8CL2O3S，CAS号：97-16-5），纯度≥99.0 %；氟除草醚（Fluoronitrofen，C12H6Cl2FNO3，CAS号：13738-63-1），纯度≥99.0 %；烯虫炔酯（Kinoprene，C18H28O2，CAS号：42588-37-4），纯度≥99.0 %；烯虫乙酯（Hydroprene，C17H30O2，CAS号：65733-18-8），纯度≥99.0%；环氧七氯B（Heptachlorepoxide，C10H5Cl7O，CAS号：1024-57-3），纯度≥99.0 %；或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.4标准溶液配制5.4.1标准储备溶液（1 000 μg/mL）5.4.2混合标准储备液（10 μg/mL)5.4.3混合标准溶液（1 μg/mL)5.4.4内标溶液：准确称取约10 mg 环氧七氯 B（精确至 0.1 mg）用正己烷