JJF 1875-2020 高锰酸盐指数在线自动监测仪校准规范

ððF

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1875-2020

高镜酸盐指数在线自动监测仪校准规范

2020-11-26发布2021-05-26实施

国家市场监督管理总局发布

JJF1875-21泣。

高锺酸盐指数在线

自动监测仪校准规范

JJFJ875-202

CalibrationSpecificationrorOn-line

Aut但natie蜘tonitorsOrPermanganatelndex一

Aφ

"'~~

归

口单位z全国物理化望寄f量技术委员会

在线理俐均r仪器分技术委员会

主要踹单位2江苏誉主量科学研究院

河北省计量监督检测研究院

中国计量科学研究院

参加起草单位z江苏省环堤监测仪器计量中心

山西省计量科学研究院

本规范委托全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技术委

员会负责解释

JJF1875-2020

本规范主要起草人g

宋健(江苏省计量科学研究院)

方静{河北省计量监督检测研究院)

史乃捷{中国计量科学研究院)

，加起草入2

邢金京(江苏省计量科学研究院〉

王绍和IJ(江苏省环槐监测仪然计量中心)

李俊(山西省计量科学研究院)

JJf1875-2020

目录

引富…………………"…·………………(0)

1范阁……………………(1)

2概述………"…·………(1)

3计量将住………………(1)

4校准条件………………………"…·…(1)

4.J环搅条件……………(1)

4.2标准物质和校准设备………………(1)

5校准项目和校准方法…………………(2)

5.J示值误搓……………(2)

5.2相对示值误经………………"…·…(2)

5.3稳定性………………(2)

6校准结果表达"…·……………………(2)

7复校时间间隔…………(3)

附录A校准证书〈内页}参考格式…~......…-61

附录8翩翩瞅瞅自动监测仪校准男棋辛格式…u……...••••••(5)

附录C示值误差和相对示值误差的不确定留吁立巨示倒……………(7)

I

JJF187'5-2020

--E

事!

本规范以JJF1071-2010(国家计量校准规范编写规则，、JJF1001-2011(通用

计量术语及定义'和JJF1059.1-2012(测量不确定度评定与表示，为基础性系列规范

进行制定.

本规范的制定参考了GB/T11892-1989(水质高锺酸盐指数的测定'和用/TI∞-

2则俑锺酸盐指数水质自动分析仪技术要求>.

本规范为首次发布.

H

JJF1875-2020

离锺酸盐指数在线自动监测仪校准规范

1范回

本规范适用于高锺酸盐指数在线自动监测仪的校准.

211述

高健酸盐指数在绞自动监测仪(以下简称仪器)可自动连续监测地表水、地下水和

生活饮用水等水体中高锺酸盐指数.

仪§量采用氧化的原理.在水样中加入已知蠢的高锺磁饵挥军液.在加热条件下氧化水

样中的有机物和还跟位无机物.氧化厉的水样采用氧化还原滴定或光电比色等方法进行

检测.经数据处理后直接显示高健酸盐指数.

仪器通常由采样、反应、检测、敛~处理与传输及显示等单元组成.

3计.转位

仪器的计量性能指标见表1，~兔

和计量莫如忘

h正pt"、w技术指标

校准项目

序号

粉，V~5.0mg/L>5.0mg/L

~心不起过:1:0.5mg/L不越过:l:lOYo

.大允许误差

2稳定性<12h)~5Yo

主t，

当测量点高击盖自由盐指盛平大于5mg/L时.最大龙骨误量用示值最量表示3当测量点高锺

酸盐指噩大于5mg/L崎.最大龙许误量用相对示值最革表示.

2以上指标本用于告格锥判刑.仅供#寺.

4校准条件

4.1环统条件

4.1.1环境温度，(5-35)'C.校准期间温度波动不超过士5'C,

4.1.2相对湿度::s二85%.

4.1.3不得有影响仪器正常工作的机械振动和电磁干扰.

4.1.4不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质-

4.2标准物质和校准设备

4.2.1标准物质z采用国家有证商锺酸盐指数/化学需氧量〈锺法〉标准物质，其扩展

不确定度不大于3%(k=2).

4.2.2零点校准液=子蒸馆水中加入少许高锺酸锦的重蒸馆水(在重蒸绵的过程中应

JJF1875-2020

始终保持水中高锺.铮的紫红色不消褪.否则应及时补加高锺醺铮).

4.2.3单标绞容最重!i，A级.

4.2.4吸最管，A缀.

5校准项自和枝准方法

5.1示值误差

待仪器稳定运行.分别导人商锺醺盆指数为1mg/L、4mg/L的标准溶液.每种13

液连续测量3次.记录并计算3次测量平均值C..示值误差按式(1)计算.

ðC=C,-C.(1)

式中2

ðC-示值误皇1.mg/L;

C，一-3次测量平均值.mg/L;

C.一一标准值.mg/L.

5.2相对示傻误差

很撞击仪器最程.待仪器稳定运行.分别导人高锺酸盐指数为8mg/L或8mg/L、

16mg/I，的标准溶液.每种浴被连续测量3次.记录并计算3次测量平均值C..相对示

值误差被式(2)计算.

r_r.屯2i、

y,(2)

J7LV

式中2

ðC，--相对示值误差.Yt;;

C，一-3次测最平均值.mg/L;

C.-一标准傻.mg/L.

5.3稳定性

待仪霉稳定运行后.导人高锺醺盆指数为8mg/1.的标准溶液进行测量.记录初始

测量值s..在12h内每隔2h测量一次.记录测量值50.按式(3)计算稳定性ð$.

ð$IS,::-,S.IXlOOYt

'''_--'XlOOYo(3)

..,.

式中2

ð$-稳定性.,,;

S，一一第i次测量值.mg/L;

S.一一初始测量傻.mg/l..

6枝准结果'量达

校准结果应在校准证书上反'曼.校准证书应至少包括以下信息z

a)标题.‘校准证书";

b)实验室名称和地址s

。进行校准的撞点〈如果与实验室的地址不同);

2

JJF1875-2020

d)证书的唯一位标识〈如编号).每页及总页数的标识s

e)客户的名称和地址;

f)被校对象的描述和明确标\R;

g)进行校准的日期.如果与校准结果的有效性和应用有关时.应说明被校对象的

接收{日期s

h)如果与校准结果的有效性或应用有关时.应对被校样品的抽样程序遂行说明s

i)校准所依据的技术规范的标识.但错名称及代号s

i>本次校准所用测慧标准的溯源性及有效性说明s

k)校准环堤的描述s

D校准结果及其满意不确定度的说明s

m)对校准规范的偏离/r(J说明;

n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识s

0)校准结果仅对被校对象有效的声明s

p)未经实验室书面批准.不得部分复制证书的声明.

7复俊树伺间隔

建议复校时间间隔一般不超过1年·如果ip争换重要鹏、维修或对仪帮性能有

怀疑时.应随时校准.

由于复校时间间隔的长短是由仪稽的德锵挝、使用情况以及仪器本身

所决定的.因此.邮单位也可根据瑞提知情况自主决定复校时间间隔.

3

JJf1875-2020

附录A

校准证书{内页}参考格式

1示值误皇~:

平均值

标准值示值误差扩展不确定度

mg/Lmg/Lmg/LU伪=2)

2相对示值误差=

标准但平均值F展不确定度

相对示值误差

mg/Lmg/L%U..(k=2)

ßA

dq,

-72夸

3稳定性。2h),必伊

朵'

4

JJF1875-2020

附录B

离S孟画量盐报章直在线自动监测仪校准记录参考格式

共页第页

记录编号

受校方名称

程准日期

受校方撞撞

仪器名称

制造厂

设备编号

技准地点

温度%

2去魔员核验员

外观

校准依据

1.示值误差a

测量组/(mg/υι穹JV

标准值/(mg/Ll平均值j(mg/υ示值误差/(mg/Ll

2守在j守

db、γ

'<:"、，

2.相对示值误差

测量值/(mg/Ll

标准值/(mg/Ll平均值j(mg/L)相对示倪误差/~

23

3.稳定性

初始值/(mg!Ll

测量时间/b2468，。12

测量值/(mg/Ll

稳定性/"

5

JJF1875-2020

准确度等级/

证书编号/

名称/编号测量范围最大允许误差/使用状态

有效期

不确定度

主要汁

最稽具

口正常口异常

口正常口异常

口正常口异常

合成标准不确扩展不确定度

稀事罪过程

参数名称标准物质重复测量

定皮阳，)(u)(k

校准结果

不确定11

6

JJF1875-2020

附录C

示值误差和相对示值误差的不确定度评定示例

C.1校准方法简述

在高锺被盐指数在绞自动监测仪示值误差校准中.采用G8W(E)080214化学需氧

量〈锺法}榕液标准物质配制了系列标准溶液.分别进行了校准.

银挺示值误差和相对示值误差的计算公式.分别以高锺峻盐指望t1n电/L和8mg/L

为倒进行不确定度评定.

C.2测量模型

示值误经可按式(C.1)计算z

AC=C;-C.(C.I)

式中z

AC-示值误量~.mg/L;

C;一-3次测量平均能.mg/L;

C.-一标准值.mg/L,

(C.2)

式中=

AC.-一相对示值误量~.Yo;

C;一-3次测量平均值.mg/t;

C.-一标准值.mg/L.

C.3标准不确定度分量评定

C.3.1由标准物质引人的标准不确定度U(C.)

C.3.1.1标准物质的不确定度的

由中国计最科学研究院提供G8W(E)080274.高锺副董盐指数为265mg/t.U=3Yo

("=2)，则由标准物质引人的相对不确定度为=

U3Yo

dz-=--=1.5%

』告2

C.3.1.2标准物质稀每过程的不确定度

稀草草过程引人的不确定度来源主要考虑吸蠢管和尊标绞容量瓶体职位准的不确定度

和温度对体织的影响.

高锺酸盐指数265mg/L的标准物质稀捧到1mg/L的标准洛液.需经两次梅森.

第一次辙释需要ffljlJ25mL单标线吸量管和1∞mL单标绞容量瓶.第二次稀郭需要用

到15时，单标线I!t最管和1ω0时，单标绞容量瓶.经两次稀捧后高锺国童盐指数为

7

JJF1875-2020

0.994mg/L.

高锺酸盐指数265mg/L的标准物质稀释到8mg/l.的标准浴液.只富经过一次稀

秘.需要用i1150时，分度吸毒管{吸取30ml，)和1000时，单标线容量瓶.经稀释后

高锺酸盐指曼史为7.95mg/l..

a)体职校准引人的不确定度"t."3+u.+"5'".

15ml.单标绞吸f量管的是大允许误差为士0.025mL.25时，单标绞吸量管的是大允

许误差为士0.030mL.50mL分度吸量管〈吸取30ml.)的是大允许误差为土0.10mL.

1∞mL单标线容最瓶的是大允许误差为士O.1mL..1000mL单标线容量瓶的是大允许

误差为土0.4mL.可以认为均匀分布.则由吸量管或单标线容量E瓶体织校准引人的相

对标准不确定度为g

0.025

U2..".=一一一τX100%=0.097%

15XJ3

0.030

U3"'=-一一:...X100%=0.070%

25XJ3

0.10

u=一一一τX100%=0.20%

30XJ3

0.1<ø必

旧...=一一一τ=XWOW='0.058%

100X衍，由、，

U俨」LjG1附=0.叫

10峨l}c淤;q3

b)由于使用和校准的温度不时争'的不确定度u，+Uj'U,tUIO'Ul1

假设温兹在士15-ç之间变动.水的体职膨胀系数为2.1X10-'-ç-'.则每1mL体

织变化的区间为15-çX2.1X10-''Ç-'=3.2X10-'.可以认为均匀分布.则由于使用

和校准时温度不同引人的相对标准不确定度为z

3.2X10-'

的时=U'nl=u,td=UI。时=Ull'"v.~,.:...vX100%=0.19%

J3

C.3.2自测量引人的标准不确定.!fU(C;)

用高锺酸盐指数为1mg/L连续测意商锺lIi盐指曼宜在线自动监测仪3次.得到数据

见表C.1.

褒C.l用黯镜碰撞撞数为1mg/L连罐测量高键'量盐指戴在缝自动监测仪绩111

测量次数23C,

测量值。.983ι0370.9891.000

.,...Ll.,0.054mg/l

u(C,)=-一一一=-一一一一."~，，=0.020mg/L.

是.Fr1.64XJ言。

用高锺酸盐指数为8mg/L连续测最高锺醺盐指数在绞自动监测f.ì(3次.得到数据

8

JJF187~2020

见表C.2，

褒C.2ma锺..指数为事回g/L毒虫'测量禽镜..指数在缝自动>>测仪绪.

mg/L

测量次tk23徽章主ω.)

C雹

测量值且462且4278.1148.334。.348

0.348mg/l-

u...<Cρ==-二~X100%=v.".omg,,-_X100Yo=1.5%

C,.k•./"8.334mg/l-X1.64X./3

C.4合成标准不确定度

以上各不确定度分量不相关.则合成标准不确定度为2

份高锺酸盐指数lmg/l-示值误经

u,=../u'<C.)+u'<C,)

=.J(Uire'+uitd+u~+uiMl+u~咱+U~ftJ+ul"",+u~o""+ui,,,,,)C!+u!<Ct)

=v1.(l5战)'+阻断拓)'+<0.町明)'+他锦仰'+<也田地")'+(0.19")'+他19")'+(o.J9描)'+<o.J9"),JX也蝉f'+也倒F

=O.025mg/l-^-

b)硝酸盐指数8mg/L相对示值误毅，也FQ

u_,=../u;.,<C.)+u;.,<C,).'传EPV

、λ三、-

=Jui_+u!.."+uit'ld+u~+飞得u;..<C,)

/号、"

=v'(1.5，..、，目，_…"'、"IIJo…a圃，、，目，_.，、，目，_….，、y•....

=2.2%

C.5扩展不确定度

扩展不确定度为3

a)商锺般盆指数1mgft示值误经

取k=2时•U=ku.=2XO.025mg/I_

=0.050mg/l-

b)高锺酸盐指数8mg/l-相对示值误差

取k=2时.U...=ku,..,=2X2.2%

=4.4%