YC/T 294-2009 烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２５９７７２００９

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２９４２００９

烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定

石墨炉原子吸收光谱法

ㅤㅤㅤㅤ

，，，

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犾犲犪犱犮犪犱犿犻狌犿犮犺狉狅犿犻狌犿犪狀犱狀犻犮犽犲犾犻狀狋狅犫犪犮犮狅

—

犳犾犪狏狅狌狉犻狀狊犪狀犱犮犪狊犻狀狊犌狉犪犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狋犻狅狀狊犲犮狋狉狅犿犲狋狉

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２００９０３３０发布２００９０５０１实施

国家烟草专卖局发布

／—

犢犆犜２９４２００９

烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定

石墨炉原子吸收光谱法

１范围

本标准规定了烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定方法———石墨炉原子吸收光谱法。

本标准适用于烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／烟用香精抽样

ＹＣＴ１４５．１０

３原理

将处理后的试样注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化后，待测元素砷、铅、镉、铬和镍分别

吸收、、、和共振线。在一定浓度范围，其吸收值与待

１９３．７ｎｍ２８３．３ｎｍ２２８．８ｎｍ３５７．９ｎｍ２３２．０ｎｍ

测元素砷、铅、镉、铬和镍的含量成正比，与标准系列比较定量。

ㅤㅤㅤㅤ

４试剂与材料

除特殊要求外，应使用优级纯试剂。所用试剂浓度以质量分数（）表示。

％

４．１水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。

４．２无水乙醇。

４．３硝酸

硝酸：。

４．３．１６５％

硝酸：。

４．３．２１％

硝酸水（）。

４．３．３６５％＋１＋１

４．４基体改进剂

硝酸钯溶液，／。称取硝酸钯，加入硝酸（）（），加热溶解后定量移

４．４．１１Ｌ１．０２０ｍＬ１＋１４．３．３

ｇｇ

入容量瓶中，用硝酸（）定容。

１０００ｍＬ１％４．３．２

４．４．２硝酸镁溶液，１／。称取硝酸镁，加入硝酸（），溶解后定量移入

Ｌ１．０１００ｍＬ１％４．３．２

ｇｇ

容量瓶中，用硝酸（）定容。

１０００ｍＬ１％４．３．２

磷酸二氢铵溶液，／。称取磷酸二氢铵，加入硝酸（）溶解后定量

４．４．３１０Ｌ１０．０１００ｍＬ１％４．３．２

ｇｇ

移入容量瓶中，用硝酸（）定容。

１０００ｍＬ１％４．３．２

４．５标准溶液

４．５．１砷、铅、镉、铬、镍标准储备液，浓度１０ｍ／。不用时置于的冰箱中保存，有效期个月。

Ｌ４℃６

ｇ

４．５．２砷、铅、镉、铬、镍标准使用液，浓度１００／。准确移取标准储备液（）于

Ｌ０．５ｍＬ４．５．１５０ｍＬ

μｇ

容量瓶中，用硝酸（）定容。不用时置于的冰箱中保存，有效期。

１％４．３．２４℃７ｄ

砷、铅、镉、铬、镍标准工作溶液：分别准确移取不同体积砷、铅、镉、铬、镍标准使用液（）于

４．５．３４．５．２

不同的容量瓶中，用硝酸（）定容，得到不同浓度的标准工作溶液，即配即用。其浓度

５０ｍＬ１％４．３．２

１

／—

犢犆犜２９４２００９

范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。

５仪器及条件

常用实验仪器及下述各项：

塑料容量瓶：，。

５．１５０ｍＬ１０００ｍＬ

５．２分析天平：感量０．０００１。

ｇ

移液管：，。

５．３１ｍＬ５ｍＬ

聚四氟乙烯烧杯：。

５．４２５０ｍＬ

５．５控温电加热器。

５．６石墨炉原子吸收光谱仪，配砷无极放电灯和铅、镉、铬、镍空心阴极灯，高纯氩气，空气。

６分析步骤

６．１取样

按／中规定的方法抽取试样。

ＹＣＴ１４５．１０

６．２样品前处理

６．２．１直接进样法（适用于能被１％硝酸或无水乙醇完全溶解的试样）

准确称取５．０ｇ试样，根据试样的溶解性，用１％硝酸或无水乙醇稀释溶解后定容于５０ｍＬ的塑料

容量瓶（）中，摇匀后待测。同时进行空白试验。

５．１

６．２．２湿法消解法（适用于不能被１％硝酸或无水乙醇完全溶解的试样）

准确称取试样于的聚四氟乙烯烧杯（）中，加入纯水（）后置于控

５．０ｇ２５０ｍＬ５．４５ｍＬ４．１１００℃

温电加热器（）上加热至试样近干；再缓慢加入硝酸（），待反应缓和后置于控

５．５５ｍＬ６５％４．３．１１３０℃

ㅤㅤㅤㅤ

温电加热器（）上消解，并不断滴加硝酸（）直至有机质消解完全。消解完全后的试样溶液

５．５６５％４．３．１

应为无色或微带黄色。

量取纯水（）加入消解完全的试样中，置于控温电加热器（）上加热至约

１０ｍＬ４．１１３０℃５．５

，以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至塑料容量瓶中（）中，用硝酸（）定容，

０．５ｍＬ５０ｍＬ５．１１％４．３．２

摇匀后待测。同时进行空白试验。

注：对于待测元素含量高的样品，应减少样品称样量以满足标准曲线范围要求。

６．３测定

６．３．１仪器条件

运行石墨炉原子吸收光谱仪（），表所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适

５．６１

用性。

６．３．２标准曲线的建立

６．３．２．１砷标准曲线的建立

吸取标准空白液和砷标准工作溶液（）各，硝酸钯溶液（）和硝酸镁溶液（）

４．５．３２０Ｌ４．４．１５Ｌ４．４．２

μμ

３Ｌ注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的回归方程，相关系数不应小于

μ

０．９９５。

６．３．２．２铅标准曲线的建立

吸取标准空白液和铅标准工作溶液（）各，硝酸钯溶液（）注入石墨炉，测得

４．５．３２０Ｌ４．４．１１５Ｌ

μμ

其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的回归方程，相关系数不应小于０．９９５。

６．３．２．３镉标准曲线的建立

吸取标准空白液和镉标准工作溶液（）各，磷酸二氢铵溶液（）和硝酸镁溶液

４．５．３２０Ｌ４．４．３５Ｌ

μμ

（）注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与镉浓度关系的回归方程，相关系数

４．４．２３Ｌ

μ

不应小于０．９９５。

２

／—

犢犆犜２９４２００９

表１石墨炉原子吸收光谱仪砷、铅、镉、铬、镍测定操作条件

元素名称砷铅镉铬镍

波长／ｎｍ１９３．７２８３．３２２８．８３５７．９２３２．０

光谱通带／ｎｍ０．７０．７０．７０．７０．２

阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时

阶段

度／间／间／度／间／间／度／间／间／度／间／间／度／间／间／

℃ｓｓ℃ｓｓ℃ｓｓ℃ｓｓ℃ｓｓ

干燥１１０５３０１１０５３０１１０５３０１１０５３０１１０５３０

干燥１３０１５１５１３０１５１５１３０１５１５１３０１５１５１３０１５１５

空气氧化

（直接进４５０１５１５４５０１５１５４５０１５１５４５０１５１５４５０１５１５

样采用）

灰化１１００１０２０１０００１０２０５００１０２０１３５０１０２０１１００１０２０

原子化２１０００５２００００５１５０００５２４０００５２３０００５

净化２４５０１３２４５０１３２４５０１３２４５０１３２５００１３

硝酸钯溶液５Ｌ和磷酸二氢铵溶液５Ｌ

μμ

基体改进剂硝酸钯溶液１５Ｌ硝酸镁溶液１５Ｌ—

μμ

硝酸镁溶液３Ｌ和硝酸镁溶液３Ｌ

μμ

测定方式吸收峰面积———背景吸收

线性方程线性有截距

进样量２０μＬ

气流模式干燥、灰化、净化阶段：氩气，ㅤㅤㅤㅤ／；空气氧化阶段：空气，／

２５０ｍＬｍｉｎ２５０ｍＬｍｉｎ

原子化方式停气

６．３．２．４铬标准曲线的建立

吸取标准空白液和铬标准工作溶液（）各，硝酸镁溶液（）注入石墨炉，测得

４．５．３２０Ｌ４．４．２１５Ｌ

μμ

其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的回归方程，相关系数不应小于０．９９５。

６．３．２．５镍标准曲线的建立

吸取标准空白液和镍标准工作溶液（）各，注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度

４．５．３２０Ｌ

μ

峰面积与镍浓度关系的回归方程，相关系数不应小于０．９９５。

６．３．３试样的测定

６．３．３．１试样中砷含量的测定

吸取按制备的试样液和试剂空白液各，硝酸钯溶液（）和硝酸镁溶液（）

６．２２０Ｌ４．４．１５Ｌ４．４．２

μμ

３Ｌ注入石墨炉，测得砷的吸光度值，代入６．３．２．１建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的砷

μ

含量。

６．３．３．２试样中铅含量的测定

吸取按制备的试样液和试剂空白液各，硝酸钯溶液（）注入石墨炉，测得铅的

６．２２０Ｌ４．４．１１５Ｌ

μμ

吸光度值，代入６．３．２．２建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的铅含量。

６．３．３．３试样中镉含量的测定

吸取按制备的试样液和试剂空白液各，磷酸二氢铵溶液（）和硝酸镁溶液

６．２２０Ｌ４．４．３５Ｌ

μμ

（）注入石墨炉，测得镉的吸光度值，代入建立的回归方程，求得试剂空白液和试样

４．４．２３Ｌ６．３．２．３

μ

液中的镉含量。

６．３．３．４试样中铬含量的测定

吸取按制备的试样液和试剂空白液各，硝酸镁溶液（）注入石墨炉，测得铬的

６．２２０Ｌ４．４．２１５Ｌ

μμ

／—９

犢犆犜２９４２００９０

０

—

２

吸光度值，代入６．３．２．４建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的铬含量。

６．３．３．５试样中镍含量的测定４

９

吸取按６．２制备的试样液和试剂空白液各２０Ｌ，注入石墨炉，测得镍的吸光度值，代入６．３．２．５２

μ犜

建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的镍含量。／

犆

犢

７结果的计算与表述

试样中的砷、铅、镉、铬、镍的含量，按式（）进行计算：

１

犮犮犞

－×

（０）…………（）

犡＝１

１０００犿

×

式中：

———试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量，单位为毫克每千克（／）；

犡ｍｋ

ｇｇ

———试样中砷、铅、镉、铬、镍的浓度，单位为微克每升（／）；

ｃμｇＬ

———试剂空白中砷、铅、镉、铬、镍的浓度，单位为微克每升（／）；

ｃｇＬ

０μ

犞———试样消化液的总体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犿———试样质量，单位为克（）。

ｇ

结果以两次平行测定的平均值表示，精确至／。

０．０１ｍｋ

ｇｇ

平行测量结果的相对标准偏差应小于５％。

８检出限、定量限和回收率

本标准中砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限以及回收率结果如表所示。

２

ㅤㅤㅤㅤ

表２砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限以及回收率结果

项目砷铅镉铬镍

检出限／（／）

ｍｋ０．０１２０．００６０．０１００．００９０．００７

ｇｇ

定量限／（／）

ｍｋ０．０４０．０２０．０３０．０３０．０２

ｇｇ

回收率／％９５．５９８．７９５．０９８．１９４．５９８．２９１．８１０１．４９７．５１００．０

～～～～～

９测试报告

试验报告应说明：

———识别被测试样需要的所有信息；

———参照本标准所使用的试验方法；

———测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

———与本标准规定的分析步骤的差异；

———在试验中观察到的异常现象；

———试验日期；

———测定人员。

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书号：·

１５５０６６２１９６８５