GB/T 15337-1994 原子吸收光谱分析法通则
GB/T 15337-1994 General rules for atomic absorption spectrometric analysis
基本信息
发布历史
-
1994年12月
-
2008年06月
研制信息
- 起草单位:
- 化工部标准化研究所
- 起草人:
- 张兰芳、王玉梅
- 出版信息:
- 页数:16页 | 字数:26 千字 | 开本: 大16开
内容描述
UDC535.34:543.42
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中华人民共和国国家标准
GB/T15337一94
原子吸收光谱分析法通则
Generalrulesforatomicabsorptionspectrometricoanalysis
1994一12一22发布1995门0一01实施
国家技刁K监督局发布
1主题内容与适用范围··,·····························.,··.·..·..·..·..·..·..·..·..·.·…….‘……(1)
z引用标准·······‘·····”,···“······,···········,,·····················,·······,··········”·…”‘·‘··…·…(1)
3术语···”·············································,···············································”·…(1)
4方法原理·一·(1)
5试剂与材料··,·········,··································,价·······················“·················“·…(2)
6仪器···································”··················································”··········……(2)
7测定··。··············,··············“···,·······‘·····,···(5)
8精密度···”··············································································”············……(8)
9仪器实验室的条件和安全4··························,········.,·······.·...·.·..·..·..·.·……,..……(9)
附录A仪器主要性能的测定方法(补充件)(10)
附录B用作背景校正的非吸收线(补充件).··········…·…,..·..·..·…….’(12)
附录C亚沸蒸馏提纯酸的装置和注意事项(参考件)(13)
中华人民共和国国家标准
GB/T15337一94
原子吸收光谱分析法通则
Generalrulesforatomicabsorptionspectrometricanalysis
主肠内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定量分析的通用规则。
本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学元素的定量分析。
引用标准
GB/T4470火焰发射原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB/T4471化工产品试验方法精密度室间试验重复性与再现性的确定
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6819溶解乙炔
3术语
3.1火焰原子吸收光谱法flameatomicabsorptionspectrometry
用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电
磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。
3.2无火焰原子吸收光谱法flamelessatomicabsorptionspectrometry
用非火焰方法(如电热、激光或化学反应等),将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量
蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法.
3.3电热原子吸收光谱法electrothermalatomicabsorptionspectrometry
用电热(如石墨炉等)将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态
原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。
3.4氢化物发生原子吸收光谱法hydridegenerationatomicabsorptionspectrometry
基于待测元素还原生成氢化物,经加热(电热或火焰)分解成该元素的自由原子,通过测量蒸气相中
元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。
3.5冷蒸气发生测汞原子吸收光谱法mercurybycoldvapourgenerationatomicabsorptionspec-
trometry
将欲分析试样中汞离子,还原成自由原子,通过测量该蒸气相中的基态原子对特征电磁辐射的吸
收,以确定汞元素含量的方法。
3.6保护气sheathgas,
分析操作时,防止被测元素及原子化系统周围材料氧化的惰性气体。
注:其他术语,引用GB/T4470,
4方法原理
从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时,
国家技术监督局1994一12一22批准1995一10一01实施
GB/T15337一94
被蒸气中待测元素的基态原子吸收,在一定的试验条件下,吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合
光吸收定律:
A=log人/人=K·L·‘·……(1)
式中:A—吸光度;
0.—入射电磁辐射通量;
01.—透射电磁辐射通量;
K—吸收系数,在一定试验条件下为常数;
L—吸收光程长度;
—‘待测元素的浓度。
利用此定律可进行定量分析。
5试剂与材料
5.1水
采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时,所用水应符合GB6682中二级水的规格;进行痕量元
素分析时,所用水应符合GB6682中一级水的规格;在贮存、使用时应符GB6682中有关条款规定。
5.2试剂
所用试剂的纯度,均应为分析纯或优于分析纯,并应在使用前检查试剂空白,试剂空白值必须符合
要求。
无机酸是常用溶剂,它常含有痕量金属元素,使用前应严格检查。必要时,须经亚沸蒸馏提纯,蒸馏
装置见附录C(参考件)
配制溶液应符合如下要求:
a.应选用合适的溶剂,配制成的溶液不应有不溶解物析出,溶液要保存于十分洁净的合适的容器
中。
b.配制标准溶液的试剂,应采用纯度高、组成准确符合化学式、性质稳定的物质配制。如果用高
纯度金属配制时,金属在溶解之前,要用酸清洗以除去表面的氧化层。
。.标准贮备溶液的质量浓度一般为1mg/mL,有些元素的标准溶液需加人少量无机酸,以利于
贮存。质量浓度小于1Kg/mL的标准溶液,一般要现用现配,浓度大于1pg/mL的标准溶液可保持数天
或更长时间,不同元素其保存时间有所不同。
标准溶液和标准贮备溶液需存放于聚四氟乙烯或高压聚乙烯塑料容器中,以防浓度改变或受污染,
某些见光容易发生分解的溶液(如Au,Ag)要贮存于棕色玻璃瓶中,必要时,应存放于清洁、低温和阴暗
处,以防光照使浓度发生变化。
5.3气体
火焰用的燃气通常为乙炔、氢等,助燃气为空气、氧和一氧化二氮等。应使用符合有关标准规定的气
体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃。
无火焰法用的保护气如氢,氮和氢等,应不含待测元素。
6仪器
6门仪器主要组成部分
原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测显示系统等四部分组成,另有背景校
正系统、自动进样系统等。
6.1门光源系统
6.1.1.1光源灯
它是用于分析的光源,它应能发射谱线尽可能窄,强度足够大的待测元素电磁辐射。常用的光源灯
Gs/T15337一94
有空心阴极灯与无极放电灯。
空心阴极灯能发射待测元素特征谱线的锐线,它是原子吸收光谱中应用最广的锐线光源。
无极放电灯是专用于砷、硒、锡、锑、铅、秘、锗和啼等元素的分析,它发射的元素特征谱线强度比空
心阴极灯强,且谱线宽度窄,自吸变宽小,光谱纯度好,可改善分析灵敏度和检出限,但一般稳定性及寿
命不如空心阴极灯。
6.1.1.2氛灯
它是用于背景校正的光源,属于连续光谱灯。它可发射190nm至430nm附近的连续光谱。
6.1.1.3光源灯电源
光源灯电源能使光源灯点亮,并稳定其光强度。
6.1.2原子化系统
它的功能是使样品中待测元素转化为基态原子,以便能实现原子吸收测量。
常用的原子化系统有:火焰原子化系统、电热原子化系统、氢化物发生原子化系统和冷蒸气发生原
子化系统等。
6.1.2.1火焰原子化系统
火焰原子化系统由喷雾器,预混合室,燃烧器等主要部件组成。
它的功能是将试液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧器产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解
试样,最后使待测元素形成基态原子。
火焰原子化系统的常用气体有乙炔、氢、空气、氧、一氧化二氮和氨等。
火焰原子化系统应具有一定雾化效率,能耐腐蚀、原子化效率高、噪声小及火焰稳定性能好,且应有
安全保护装置,废液排放装置等。
6.1.2.2电热原子化系统
电热原子化系统由电热炉及电源部分构成。
a.电热炉:它的功能是将试样熔液干燥、灰化,最后使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发
热体,炉中通入保护气,以防氧化及输送试样蒸气。
b,电源部分:可分段或连续地加热电热炉的发热体到需要的温度。
6.1.2.3氢化物发生原子化系统
氢化物发生原子化系统由氢化物发生器和原子吸收池组成。它用于砷、硒、锡、锑、铅、秘、锗和啼等
元素的测定。
a氢化物发生器:它的功能是将待测元素在酸性介质中还原成氢化物,再由载气导入原子吸收池
的一种装置。
b.原子吸收池:它由石英管、加热器及温度控制器组成,它的功能是将氢化物加热分解成基态原
子。
6.1.2.4冷蒸气发生原子化系统
冷蒸气发生原子化系统由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,它专用于汞元素的测定。
a.汞蒸气发生器:它的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入原子吸收池的一种装
置。
b.原子吸收池:两端具有石英窗,并可流通气体的石英原子吸收池。
6门.3分光系统
分光系统是由分光元件、入射和出射狭缝以及若干块反射镜组成,波长范围一般为
190.0^-900.0nm,它的功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。
6.1.4检测系统
检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成。
它的功能是通过检测器将微弱光信号转换为可测的电信号,通过信号处理器分离出所需要测定的
Gs/T15337一94
电信号,并通过指示记录器来读取以吸光度或元素浓度表示的测定值。
它应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
6.1.5背景校正系统
常用的背景校正系统有以下四种:
二连续光源背景校正系统
是利用空心阴极灯辐射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光源辐射的连
续光谱所测得背景吸收的吸光度值之差,得到待测元素原子吸光度值.从而达到扣除背景的目的。
常用的连续光源有气灯,它适用于190^-430nm波长范围内。
它适用于装有连续光谱校正装置的仪器。
b.塞曼效应背景校正系统
利用塞曼效应扣除背景,有多种塞曼调制方式,对于恒定磁场横向塞曼调制,是将恒定磁场加于原
子化系统上,并使磁场方向与光束方向垂直,在强磁场作用下,原子吸收线分裂为其偏振方向与磁场平
行的二组分,和其偏振方向与磁场垂直的。士组分。来自光源的光在偏光元件作用下变为偏振光,与磁
场平行和垂直的偏振光交替通过原子化系统,平行于磁场的偏振组分与吸收线塞曼分裂二组分波长相
同,偏振方向相同,产生共振吸收,测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,垂直于磁场的偏振组分和吸收
线塞曼分裂二组分偏振不同,不为二组分吸收,仅能为背景吸收,测得背景吸光度值,两次测定吸光度值
相减,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。
它能在全波段校正背景。
它适用于装有塞曼效应背景校正装置的仪器。
c.自吸效应背景校正系统
是利用双脉冲供电空心阴极灯来扣除背景的方法,即用低电流脉冲供电空心阴极灯产生的发射线,
测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用高电流脉冲使空心阴极灯产生有强自吸的变宽谱线,测得背景
吸收的
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