JB/T 7993-1999 碳化硼化学分析方法

ICS25.100.70

J43

JB/T7993999－－－1

碳化硼化学分析方法

1999-05-20发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T7993－－－－1999

前言

本标准是对JB/T7993—95（原GB9255—88）《碳化硼化学分析方法》的修订。

本标准与JB/T7993—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。

本标准自实施之日起代替JB/T7993—95。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。

本标准主要起草人：葛素萍、陈文。

中华人民共和国机械行业标准JB/T7993－－－－1999

碳化硼化学分析方法代替JB/T7993—95

1范围

本标准规定了碳化硼磨料及结晶块中总硼，三氧化二铁，二氧化硅，三氧化二硼，游离硼，总碳，

游离碳的测定方法。

本标准适用于工业上一般碳化硼产品化学成分的测定。

2一般规定

2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取

其算术平均值为最终分析结果。

2.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。

2.3方法中所载之溶液除已指明溶剂外，均系水溶液。

2.4方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（密度1.19），氨水（密度0.90）。未注明的

固体试剂，如碳酸钠等，均指原试剂。

2.5方法中所载溶液的浓度比例：（1+1），（15+85）等，系指溶质的体积与水的体积之比。例如（15+85）

盐酸，系指15单位体积密度1.19的盐酸，与85同单位体积的水混合而成。

2.6方法中所载溶液的百分浓度，系指在100mL溶液中含有溶质的克数。例如40%氢氧化钾溶液，

是指40g氢氧化钾溶解于水并稀释至100mL。

2.7配制试剂及分析用水，除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水。

2.8方法中所用天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿，应进行

校准后使用。

2.9方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。

3试样的制备

3.1块状磨料

先用锤子于一钢板上打碎到直径约为30mm的小块，用四分法缩取50~60g，再用钢研钵粉碎至全

部通过250m筛。用吸力9.8~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中，在105~110

℃的烘箱中烘1h，取出，放入干燥器内冷却备用。

3.2粒状磨料

细于250m的磨料不须粉碎，用四分法缩取50~60g装入试样袋中，在105~110℃的烘箱中烘1h，

取出，放入干燥器内冷却备用。

4总硼的测定

4.1方法要点

试样用无水碳酸钠和硝酸钾熔融，以冷的酸溶液抽取，使硼转变成硼酸盐。加入碳酸钙以中和游离

国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施

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酸，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离。

溶液中的硼酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液

滴定，可计算出硼的含量，其反应为：

H3BO3+2CH2OH（CHOH）4CH2OHH[BO3（CH2）2（CHOH）8（CH2OH）2]+2H2O

H[BO3（CH2）2（CHOH）8（CH2OH）2]+NaOHNa[BO3（CH2）2（CHOH）8（CH2OH）2]+H2O

4.2试剂

4.2.1无水碳酸钠。

4.2.2硝酸钾。

4.2.3碳酸钙。

4.2.4盐酸。

4.2.5甘露醇。

4.2.6甲基红指示剂：0.1%。称取0.1g甲基红溶于100mL水中。

4.2.7酚酞指示剂：1%。称取1g酚酞溶于60mL95%的乙醇中，再用水稀释至100mL，用0.15N

氢氧化钠标准溶液中和至刚显红色。

4.2.8氢氧化钠标准溶液：0.15N

称取氢氧化钠6.0g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000mL，放置沉淀，吸

取澄清液贮存于塑料瓶中备用。

标定：准确称取经105~110℃烘1h后的苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.6g左右共三份，分别放入三

个250mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水100mL，摇动锥形瓶使其溶解，加酚酞指示剂2~3

滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。

按式（1）计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度：

G

N=…………（1）

.02040V

式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

G——称取的苯二甲酸氢钾量，g；

V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

0.2040——苯二甲酸氢钾的毫克当量。

4.3试液的制备

准确称取试样0.2000g于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠和0.1g硝酸钾，仔细搅拌均匀后再盖上无

水碳酸钠1g，坩埚盖半开以使分解出来的气体逸出。将坩埚送入高温炉中于650℃处理2h，700℃处

理1h，750℃处理1h，然后升温至900℃熔融30min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚壁上，冷

却后，以水洗净坩埚外壁，放入已盛有100mL（15+85）盐酸的250mL烧杯中，不断摇动烧杯以加速

熔块溶解，待试样完全抽出后用水洗出坩埚和盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，

摇匀，备用。

4.4操作方法

取4.3制备的试液50mL于250mL烧杯中，用水稀释至70~80mL，加甲基红指示剂1滴，分次

加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳气泡冒出为止，加热煮沸5~10min，用中速滤纸过滤，滤液收集

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于500mL锥形瓶中，烧杯以热水洗涤3~4次，洗涤沉淀10~12次，浓缩体积约160mL，滴加（1+1）

盐酸使溶液刚呈红色，继续煮沸5~10min，流水冷却至室温，用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至试液

由红色刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂10~15滴，加甘露醇2~3g，用0.15N氢氧化钠标准溶液

滴至微红色，再加少量的甘露醇，若红色消失，再用0.15N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复

进行至加入甘露醇后微红色不退即为终点。并在相同条件下做一空白试验。

按式（2）计算总硼的百分含量：

.001081NV

B总=×100%………………（2）

G

式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减去空白值），mL；

G——试样重量，g；

0.01081——硼的毫克当量。

4.5允许误差

按表1规定。

表1%

允许误差

含量范围

同一试验室不同试验室

50.00~70.00±0.30±0.35

＞70.00±0.40±0.45

5三氧化二铁的测定

5.1方法要点

在氨性溶液中（pH8~11.5）三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用比色法

测定其含量。

5.2试剂

5.2.1磺基水杨酸溶液（15%）：称取磺基水杨酸15g溶解于水并稀释至100mL。

5.2.2氢氧化铵（密度0.90）。

5.2.3空白溶液：

取4g无水碳酸钠于铂坩埚中，在950℃的高温炉中，熔融20min，取出，冷却。洗净坩埚外壁，

以100mL的（15+85）盐酸加热浸出。移入250mL容量瓶中，冷却后以水稀释至所规定的刻度，摇匀，

供绘制标准曲线用。

5.2.4三氧化二铁标准溶液

准确称取经110℃烘2h后的三氧化二铁（基准试剂）0.1000g于250mL烧杯中，加（1+1）盐酸

40mL，加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含三氧化二铁0.10mg。

取此溶液50mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液每毫升含三氧化二铁

0.02mg。

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5.3标准曲线的绘制

吸取空白溶液25mL九份，分别放入九个50mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁

标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00，6.00，8.00，10.00mL（即三氧化二铁百分含量为0.00，

0.05，0.10，0.20，0.40，0.50，0.60，0