YB/T 547.3-1995 钒渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙量

YBT547.3一1995

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前曰

随着我国饥渣的生产量和进出口量不断增加，原标准YB547-67(试行)钒渣化学分析方法已不能

满足实际生产需要，不仅操作、测定繁琐，而且技术水平不先进，为了加强行业管理、适应市场经济和质

量监督的需要，修定了本行业标准。

本标准规定了方法一火焰原子吸收光谱法测定钒渣中。50%-2.00环氧化钙量，方法二高锰

酸钾容量法测定钒渣中1.000a-3.500o氧化钙量。

本标准在制订的过程中主要参考了ISO/DIS10203和GB6730-86，并重点研究了五氧化二钒、二

氧化钦、三氧化二铝、铁基等对氧化钙测定的干扰情况，经改进后用于钒渣分析方法操作简便、准确度及

精密度均较好。

本标准此次修定只规定了钒《渣化学分析方法》中氧化钙量的测定。

YB/T547在钒《渣化学分析方法》包括4部分，本标准为第3部分。

自本标准实施之日起，YB547-67K饥渣化学分析方法》中氧化钙量的测定作废。

本标准的附录A是标准的附录;本标准的附录B是提示的附录。

本标准由冶金部信息标准研究院提出。

本标准由冶金部信息标准研究院归口。

本标准由马鞍山钢铁股份有限公司和攀枝花钢铁(集团)公司起草。

火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量标准主要起草人:尹陶。

高锰酸钾容量法测定氧化钙量标准主要起草人:彭慧仙、马树屏、徐亚均、颜启光。

本标准1967年8月1日首次发布。

中华人民共和国黑色冶金行业标准

钒渣化学分析方法

火焰原子吸收光谱法和

高锰酸钾容量法测定氧化钙量Ys/T547.3一1995

Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslag代替YB547-67

theflameatomicabsorptionspectrometricmethod

andthepermanganimetricmethodforthe

determinationofcalciumoxidecontent

1范围

本标准适用于钒渣中氧化钙量的测定。

本标准规定了以下两个方法测定钒渣中氧化钙量。

方法一火焰原子吸收光谱法，测定范围:0.50%-2.00%;

方法二高锰酸钾容量法，测定范围:1.0000-3.50000

2方法一火焰原子吸收光谱法测定级化钙19

2.1方法提要

试样分解后，在一定酸度下，以二氯化铭为释放剂，于原子吸收光谱仪、波长422.7nm处，以空气-

乙炔火焰进行氧化钙的测定。

将测定试液所得的氧化钙吸光度值与标准溶液中所得的氧化钙吸光度值相比较，求得测试液中氧

化钙的含量。

测试液中低于100rag/mL的五氧化二钒,20rag/mL的三氧化二铝,40}pg/mL二氧化钦,160rag/

mL铁基,40pg/mL氧化锰、20pg/mL三氧化二铬,121,g/mL氧化镁对于氧化钙的测定均无影响。

2.2试剂

本标准所用的水全部为二次燕馏水，所用的试剂应尽量采用优级纯试剂(若试剂中氧化钙含量较

高，必要时须进行试剂提纯)。

2.2.1碳酸钠(无水)。

2.2.2盐酸(p1.19g/mL).

2.2.3盐酸(1+)1o

2.2.4盐酸(5+95)。

2.2.5硝酸(pl.42g/mL),

2.2.6高氯酸伽1.67g/mL)e

2.2.7氢氟酸伽1.15g/mL).

2.2.8氯化银溶液(168g/L):称取84.0g氯化gi(SrCh"61i}0)W适量水溶解后，以水稀释至

500mL,混匀。

2.2.9氧化钙标准溶液

中华人民共和国冶金工业部1995一04一24批准1995一10一01实施

YB/T547.3一1995

2.2-9.1称取。4461g预先在105土2℃烘1h，并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试剂)置于

500mL烧杯中，加水约100mL,盖上表面皿，小心滴加盐酸(2.2-2)，待溶解完全，微沸片刻，冷至室温，

移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg氧化钙。

2.2.9.2移取50.0mL氧化钙标准溶液(2.2.9.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶

液1MI含0.10mg氧化钙。

2.2-10背景溶液

2.2-10.1五氧化二钒溶液(5.0mg/mL),

2.2-10.2二氧化钦溶液(1.0mg/mL),

2.2-10.3三氧化二铝溶液(1.0mg/mL),

2.210.4铁溶液(10mg/mL),

2.2-10.5钠溶液(1ML含碳酸钠100mg),

2.3仪器

2.3.1铂增祸。

2.3.2铂皿。

2.3.3原子吸收光谱仪配备有空气一乙炔燃烧器、钙空心阴极灯

所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:

最低灵敏度:工作曲线中所用等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液，其吸光度应不小于0.300,

工作曲线线性:等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度溶液

与空白溶液吸光度差值的。7倍

最低稳定性:工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液经各自多次测量，所得到的吸光度之

标准偏差，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和。.5%最低稳定性

中变异系数的计算见附录A(标准的附录)

Perkin-Elmer5000型原子吸收光谱仪的工作条件参数见附录B(提示的附录)。

2.4试样

2.4.1试样的粒度应小于0.125mm,

2.4.2试样须预先在105士2'C烘2h，并置于干操器中，冷却至室温。

2.5分析步骤

在操作之前，应以盐酸((2.2.2)清洗所用的器皿。操作过程中应注意器皿及环境的洁净。

2.5.，试样量

称取。.200娘试样

2.5.2空白试验

随同试样做空白试验，分析时应严防空白值增大，必要时可增加空白试验的个数。

2.5.3校正试验

随同试样分析同类型的标准试样

2.5.4测定

2.5-4.1试液的制备

将试样((2.5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿摇散，加入20mL盐酸(2.2.2)盖上表面皿，在低温

电炉上于微沸下缓缓加热溶解，并以玻璃棒搅起附着于杯底的沉渣溶解作用停止