YB/T 547.4-1995 钒渣化学分析方法酸碱容量法和铋磷钼蓝光度法测定磷量

YB/r547.4一，995

前言

随着我国钒渣的生产量和进出口量不断增加，原标准YB547-67(试行)钒渣化学分析方法已不能

满足实际生产需要，为了加强行业管理、适应市场经济和质量监督的需要，制i1T本行._“标准

酸碱容量法测定钒渣中磷量的方法主要参考GB6730.20-86和G13223.61-88,我们针对钒渣的

特点和干扰元素的限量，重点研究了消除干扰的方法，并在试验过程中严格控制加还原刊时溶液的温度

(30f2C)和磷钥酸铰生成的最佳温度，同时还应控制沉淀过滤前将所用涪液冷却至20(N下。经改进

后，方法更加严密可靠从所列数据表明，不但精密度高.而14准确度好适用于钒渣及含高钒试样，标

样的分析

秘磷铝蓝光度法测定钒渣中磷量的方法王要参考ISO4687:1984(F)和GB6730.1986,经过改

进后用干钒渣分析，即将酸溶碱熔试样改为过氧化钠一次性全熔处理试样;将挥硅挥砷等试液处理改

为直接分液显色:将显色酸酸度。.8mot/LCc(1/2H多O)〕提高到约l.5mol/I同时辅以适宜的酸铝

比值来避开高硅与高钦的干扰;以焦亚硫酸钠预还原铁、钒、铬和定量的砷;引入阿拉伯树咬改善线性、

扩大量程和提高钥蓝稳定性e50m工显色液中。一100pg磷量符合比耳定律在30^35C，秘磷铝蓝

5min显色完全，放置24h吸光值不变

YB/T547((钒渣化学分析方法》包括4个部分，本标准为第4部分

自本标准实施之日起,YB547-67K钒渣化学分析方法》中磷量的测定作废

本标准由冶金部信息标准研究院提出。

本标准由冶金部信息标准研究院归口

本标准由马鞍山钢铁股份有限公司起草

酸碱容量法测定磷量标准主要起草人刘荫兰、王书玲

镑磷铂蓝光度法测定磷量标准主要起草人朱克江

本标准1967年8月1日首次发布

中华人民共和国黑色冶金行业标准

钒渣化学分析方法

酸碱容量法和秘磷相蓝光度法YB/T547.4一1995

测定磷量代替YB547--67

Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslag

Thealkalimetricandreducedmolybdobismuthylphosphoricacid

photometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent

1范围

本标准规定了以下两个方法测定钒渣中磷量。方法一酸碱容量法，测定范围:>。30%一。.80%o

方法二秘磷铂蓝光度法，测定范围:。050,^'0.50000

本标准适用于钒渣中磷量的测定。

2方法一酸碱容量法测定磷量

2.1方法提要

试样以硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢嗅酸除砷，过滤，滤液除铬。残渣以高氯酸、氢氟酸除硅，碱熔，稀

硝酸浸取与主液合并，再用氢氟酸掩蔽钦、错等元素。在含有适量硝酸和硝酸钱的条件下，用盐酸轻胺还

原钒。在一定温度下，加入铝酸铰使磷生成磷铝酸钱沉淀。此沉淀溶解于过剩的氢氧化钠标准溶液中，

以酚酞为指示剂，过剩的氢氧化钠标准溶液用硝酸标准溶液返滴定，测得磷量。

2.2试剂

2.2门混合熔剂(二份无水碳酸钠一一份硼酸)

2.2.2硝酸钱(固体)

2.2.3盐酸(pl.19g/ml)

2.2.4硝酸(pl.42g/ml)

2.2.5硝酸(1十2)

2.2.6硝酸(1+7)

2.2.7硝酸(1+19)

2.2.8硝酸(1+99)

2.2.9高氯酸(PI.67g/mL)

2.2门0氢氟酸伽l.15g/ml)。

2.2.11氢嗅酸(p1.49g/mL，或大于400,氢嗅酸)。

2.2.12盐酸轻胺溶液(400g/L)，当天配制

2.2.13铝酸铁溶液:称取68g铝酸钱[(NH,)IMo,Ol,·4H,O]溶于温水中，冷后用水稀释至500mL,

分次并搅拌徐徐倾入500mL硝酸((2十3)中.混匀，静置24h。使用时将此溶液加热至50^-55C:，用中速

滤纸过滤。

2.2.14中性水:将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后，流水冷至室温。用时制备。

中华入民共和国冶金工业部1995一04一24批准1995一10一01实施

Ys/T547.4一1995

2.2-15氢氧化钠标准溶液正‘(NaOH)一0.1000mol/L一

2.2-15.1配制

称取4g氢氧化钠溶解于400mL水中，加入101111氯化钡溶液(100g/l，煮沸1-2min，冷却至

室温，过滤干800ml水中，用水稀释至1000mL,混匀。静置数日.虹吸干另一试剂瓶中，密闭保存。

2.2.巧.2标定

称取0.5000g邻苯二甲酸氢钾(预先经105C烘干1h,置于干燥器中冷却至室温)三份，分别加入

100ml中性水(2.2.14)，滴加4一5滴酚酞溶液(2.2.17)，用氢氧化钠标准溶液(2.2.13)滴定至溶液呈

微红色30、不退三份溶液所有消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值应不超过0.Onml取其平均

值

氢氧化钠标准溶液的浓度按公式(1)计算:

.，.……，……(1)

场=。204ZX一V,

式中:。1一氢氧化钠标准济