YB/T 547.1-1995 钒渣化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量

YH

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB/T547·1-1995

饥渣化学分析方法

硫酸亚铁锁滴定法测定五氧化二饥量

Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslag

theammoniumferroussulfatetitrimetricmethod

forthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent

1995-0牛24发布

1995-10白01实施

中华人民共和国冶金工业部发布

前

随着机渣系列产品开发利用，作为原料饥渣的需求量不断增加，原标准YB54767（试行）饥渣化

学分析方法五氧化二机址的测定的精确度和先进性等方面已不能满足对产品质量检验、监督的需要，因

此进行了修订。

牛；标准分析方法用刚王土甘蜗过氧化例分解试样、过硫酸锻氧化－硫酸亚铁镀滴定五氧化工饥埠，代

替r铁士甘塌碳酸饷过氧化制混合熔剂溶样、高锺酸梆氧化－硫酸亚铁锤滴定，其优点是试样中二价幅、

三价锦离子不被氧化．而A定挝的七价锤、六价铅同时被过硫酸镀还原为二价锤、三价铅消除干扰。比样

分解适应范围广，操作简便，准确，是较先进的分析方法。

YB/T547《饥渣化学分析方法》包括4个部分，本标准为第1部分。

自本标准实施之日起，YB547-67《饥碴化学分析方法》巾五氧化二舰酷的测定作废。

本标准由冶金部信息标准研究院提出。

本标准由冶金部倍’息标准研究院归口。

本标准由锦州铁合金（集团）股份有限公司起草。

本标准主要起草人狄风桐、王玲、王忠满。

本标准1967年8月1日首次发布。

中华人民共和国黑色冶金行业标准

饥渣化学分析方法

YB/T547·1--1995

硫酸亚铁锁滴定法测定五氧化二饥量

代替YB547-67

Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslag

theammoniumferroussulfatetitr』metricmethod

forthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent

1范围

本标准规定了硫酸亚铁锁滴定法测定辄渣中五辄化工辄量。

本标准适用于辄渣中五氧化二舰量的测定。测定范围：10.00%~25.00%。

2方法提要

i式样用过氧化锅分解，硫酸酸化，在有硫酸锺存在下的硫酸介质中，加入过硫酸接，加热点沸将H价

辄氧化至三价舰。以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锁标准溶液进行滴定。试液中含75m氏之

价锤、50mg三价铅、5mg三价怖、50mg六价错、30mg七价锺不干扰测定。

3试剂

3.1过氧化锅。

3.2乙醇。

3.3磷酸（pl.70g/mL）。

3.4硫酸（pl.84g/mL）。

3.5硫酸O+l)。

3.6硫酸锺溶液(10g/L).

3.7过硫酸镀溶液（250g/L)，当天配制。

3.8苯基邻氨基苯甲酸溶液。

3.a.1称取o.2g苯基邻氨基苯甲酸，溶于100mL微热的碳酸锅（2g/L）榕液中，贮于棕色瓶中。

3.a.2称取20mg五氧化二舰加入45mL硫酸（3.5）、3mL磷酸（3.3）、60mL水，加热帘解后，冷却

至室温，加入2.0mL苯基邻氨基苯甲酸溶液（3.8,1)，在电磁搅拌下，用硫酸亚铁锻溶准（3.引进行滴

定至亮黄绿色，此时总体积约为150mL。用时现配。

3.9硫酸亚铁镀榕液：C〔（NH4)2Fe(S04)2•6H20〕约o.003mol/L

称取1.18g硫酸亚铁锻〔（NH4)2Fe(S01)~•6H20〕以100～150mL硫酸（5十95）榕解，移入

1000mL容量瓶中，并用硫酸（5十95）稀释至刻度，耀匀。

3.10重铅酸饵标准溶液：c(l/6K2Cr201）为O.05000mol/L

称取2.4515g预先在150℃烘干2h井置于干燥器中冷却至室温的基准重错酸饵，置于300mL

烧杯中，用水榕解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.11硫酸亚铁锻标准溶液：