WS/T 91-1996 尿中铅的示波极谱测定方法

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WS/T91-1996

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WS/T91-1996

前

本标准适用于检测职业接触人群尿中铅的改度。本标准是参考了国外的检测1J方法．结什我间’附i,li'f:

过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与双硫脐分光光度法、石，喂炉原F吸收光谱法和l微分电位的

出法的测定资格等效。

本标准从1997年9月1日起实施。

本标准由卫生部卫生监督r:i｝提出。

本标准起草单位：华荫医科大学公共卫生学院。

本标准主要起草人：牟文宜、张义光。

本标准由卫生部委托技术。：1门单位巾罔预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T91-1996

尿中铅的示波极谱测定方法

Urine-Determinationoflead-

Oscillo-polarographicmethod

1范围

本标准规定了用示愤极谱测定尿中铅放度的方法。

本标准适用于正常人、接触铅作业的工人和铅吸收或铅中毒治疗病人尿中铅放度的测定。

2原理

尿样经硝酸一高氨酸一盐酸破坏有机物质后．铅以离子形式存在。在底液中Pb2＇与I形成Pb！／←

络离子被吸附在滴~电极上还原，产生吸附催化峰电流．峰电流的大小与榕液中铅离子的故度成正比，

以此测定尿中铅的浓度。

3仪器

3-1聚乙烯塑料瓶，500mL

3-2锥形瓶，100mLo

3.3移i夜管，20mL。

3.4尿比重计。

3-5塑料瓶及玻璃仪器均用5%(V/V）硝酸浸泡过度．用自来水及蒸锚水冲洗干净，晾干后备用。

3-6示波极谱仪，滴乘电极、饱和甘乖电极、铅电极。

4试押j

本标准所用试剂除另有说明者外．均为分析纯级。实验用水，为去离子水再经全玻璃蒸锚器重蒸馆

一次所得的水。

4.1硝酸．ρ20=1.42g/mL，优级纯。

4-2高氯酸，ρ20=1.67g/mL，优级纯。

4.3盐酸•P20=1.19g/mL，优级纯。

4.4混合酸：硝酸＋高氨酸＝5+Zo

4.5模拟尿：称取11.6g氧化锅，2.0g磷酸氢二锻溶于适量水中，加lmL硫酸，用水稀释至1L

4-6底破：称取15g样模酸，10g腆化馁，2g抗坏血酸溶于适量水中，加50mL盐酸（4.3），用水稀释

至1Lo

4.7铅标准溶液：硝酸铅于105C干燥2h.称取0.1598g，用少量1mol/L盐酸溶解，将榕被定量转入

1000mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度．配制成0.1mg/mL铅储备班；临用前，用水稀释成

1µg/mL的标准洛液。

4-8质控样：接触者混合尿或正常人混合尿加标或尿标样。

中华人民共和国卫生部1997-0个11批准1997-09-01实施

WS/T91-1996

5某样

用聚乙烯塑料瓶收集一次晨尿，于当天送至实验室。剧定比重后，按每100mL尿加1mL硝酸防

腐。存放于普通冰箱中，尿样可保存两周。

6分析步骤

6.1仪器操作条件

三电极系统：以饱和甘柔电极为参考电极，摘录电极为工作电极，铅电极为辅助电极。原点电位

一o.35V，峰电位←0.50V左右。电流倍率适当，电解开关在“电解”位置，测量开关在“阴极化”位置，补

偿开关、电容补偿、斜度补偿均在任意位置，二阶导数扫描测定峰高。

6-2样品处理

取充分海匀的尿样20mL于锥形瓶中，同时取20mL水作试剂空白。加入7mL混合酸和2mL盐

酸，于电热板上消化至瓶口无白烟，残渣白色（若为黄色，可再加适量硝酸）为止。取下冷却，加5mL底

液榕解戒渣，摇匀后倒入电解池中，待测。

6-3工作曲线的绘制

6-3-1取7个锥形瓶，按表1配制标准管。

表1标准管的配制

管号。1“?3456

0.25o.501.002.003.004.00

。

铅标准溶液，mL

模拟尿，mL20202020202020

。0.05o.10o.200.40o.600.80

铅的浓度，用／mL

6-3-2向各瓶中加入7mL混合酸和2mL盐酸，以下按6.2条操作。

6.3-3按6.1条的仪器条件进行测定，记录峰高，以峰电流印A）为纵坐标．铅的浓度（µg/mL)为横坐

标，绘制工作曲线。

6-4样品测定

按照6.1条的仪器条件，测定样品和试剂空白的峰高值（µA）；以测得样品的峰高值减去实际空白

的峰高值后，由工作曲线查得铅的浓度（µg/mL)。

7计算

7,1按式(1）计算原样换Ji成标准比重（1.020）下的改度校正系数。

K_1.020-1.000..(1)

-d-1.000

式中zK一一放度校正系数；

d一一尿样实测比重。

7,2按式（2）计算尿中铅的浓度。

c,×V1TT••(2)

c＝一－一一－l',.

V2

式中：c一一尿中铅的浓度，mg/L;

c，一一由标准曲线上查得的铅的浓度，问／mL;

vi－一样品处理后所得样品溶液的体积，mL;

Vz一一取样体积，mL。

2

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明

说

8

为

围

范

性