YS/T 746.3-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

ICS77.040.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST746.32010

无铅锡基焊料化学分析方法

:

第部分铜含量的测定

3

ㅤㅤㅤㅤ

火焰原子吸收光谱法和

硫代硫酸钠滴定法

—

Methodsforchemicalanalsisoftin-basedlead-freesolders

y

:—

Part3Determinationofcoercontent

pp

Flameatomicabsortionsectrometricmethodandsodium

pp

thiosulfatetitrimetricmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST746.32010

无铅锡基焊料化学分析方法

:

第部分铜含量的测定

3

火焰原子吸收光谱法和

硫代硫酸钠滴定法

方法火焰原子吸收光谱法

1

1范围

/本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。

YST746

。:。

本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定测定范围0.010%~1.000%

2方法提要

,,,

试料以盐酸硝酸混合酸分解在盐酸硝酸混合酸介质中于原子吸收光谱仪波长处用

--324.7nm

、,。

火焰原子化器空气乙炔火焰测量其吸光度

-

ㅤㅤㅤㅤ

3试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

硝酸(/)。

3.11.42mL

ρg

盐酸(/)。

3.21.19mL

ρg

:()()。

盐酸硝酸混合酸盐酸和硝酸混合

3.3-300mL3.2100mL3.1

:(),,

铜标准贮存溶液称取铜置于烧杯中加入盐酸硝酸混

3.40.5000g≥99.99%200mL20mL-

(),,,,,

合酸3.3微热溶解完全煮沸驱出氮的氧化物取下冷却至室温移入1000mL容量瓶中用水稀释

,。。

至刻度混匀此溶液含铜

1mL500μg

:(),

铜标准溶液移取铜标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸硝酸混

3.510.00mL3.4500mL5mL-

(),,。。

合酸用水稀释至刻度混匀此溶液含铜

3.31mL10μg

4仪器

,。

原子吸收光谱仪附铜空心阴极灯

,:

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

———:,/;

特征浓度在与测量溶液的基体一致的溶液中铜的特征浓度应不大于0.035mL

μg

———:,

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度浓度的标

10

(“”),

准溶液不是零浓度标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平

10

均吸光度的0.5%;

———:,

工作曲线线性将标准曲线按浓度分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

,。

比应不小于0.7

1

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YST746.32010

5分析步骤

5.1试料

,。

称取0.2g试样精确至0.0001g

表1试料量

铜的质量分数/分取试液体积/

%mL

0.010~0.100全量

>0.100~0.50010.00

>0.500~1.0005.00

5.2测定次数

,。

独立地进行二次测试取其平均值

5.3空白试验

随同试料做空白试验。

5.4测定ㅤㅤㅤㅤ

(),(),,

将试料置于烧杯中加入盐酸硝酸混合酸盖上表皿低温加热溶

5.4.15.1200mL10mL-3.3

,(),,。

解完全并蒸发至近干加入盐酸硝酸混合酸低温加热使盐类溶解冷却至室温用少量

5mL-3.3

,,,。

水吹洗表皿及杯壁用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度混匀

,(),,

按表移取试液于容量瓶中加入盐酸硝酸混合酸用水稀释至刻度混

5.4.21100mL