GB/T 19465-2004 工业用异丁烷(HC-600a)

ICS71.080.10

G16荡a,

中华人民共和国国家标准

GB/T19465-2004

工业用异丁烷(HC-600a)

Isobutaneforindustrialuse(HC-600a)

2004-03-15发布2004-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T19465-2004

月U吕

本标准的附录A、附录B和附录c为规范性附录，附录D为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(CSBTS/TC63/SC2)归口。

本标准起草单位:浙江蓝天环保高科技股份有限公司。

本标准参加起草单位:浙江海圳荣液化石油气工业有限公司、上海西西艾尔气雾推进剂制造与罐装

有限公司。

本标准主要起草人:史婉君、王俊卿、褚人财、赵珑、方小青、焦栋苗。

本标准为首次制定。

GB/T19465-2004

工业用异丁烷(HC-600a)

范围

本标准规定了工业用异丁烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于以含异丁烷的原料经分馏精制而得的异丁烷。该产品主要替代二氟二氯甲烷(F,z),

I型产品主要用作致冷剂,II型产品主要用作气雾剂推进剂。

分子式:CH,(CH,)CHCH,

相对分子质量:58.12(按1999年国际相对原子质量)。

2规范性引用文件

下列文件中的条款，通过在本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后

所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适合于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方

研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB19。危险货物包装标志

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6602液化石油气蒸气压测定法(LPG法)

GB/T6680-2003液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)

GB/T7373-1987工业用二氟一抓甲烷(Fzz)

GB/T7375-1987工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T10627气体分析标准混合气的制备静态容积法(GB/T10627-1989,idtISO6144:

1981)

GB/T10670工业用氟代甲烷类中微量水分的测定电解法

GB/T11141轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法

GB14193液化气体气瓶充装规定

SY/T7509液化石油气残留物测定法

3要求

乙性状:无色透明液体，无混浊，无异臭。

3工业用异丁烷的质量应符合表1所示的技术要求

表1技术要求

指标

项目

工型Q型

异丁烷的质量分数/%)99.595.0

总不饱和烃的质量分数/写由供需双方协商确定

GB/T19465-2004

表1(续)

指标

项目

I型n型

水的质量分数/%(0.0020.005

酸(以HCl计)的质量分数/%夏0.0001

蒸发残留物的质量分数/%簇0.01

高沸点残留物(380C)/(mL/100-L)蕊0.05

硫含量/(pg/mL)提13

气相中不凝性气体的体积分数(250C)/%61.5

蒸气压(21.10C)/MP.0.21--0.23

4试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。

分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603的规定

制备

41性状

取不沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，

横向透视观察试样颜色及有无混浊。然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸汽有无异臭

4.2异丁烷含f和总不饱和烃含tI的测定

4.2.1方法提要

用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化

检测器检测，面积归一化法计算异丁烷的含量和总不饱和烃的含量。

4.2.2试剂

4.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%;

4.2.2.2氢气:体积分数大于99.995%;

4.2.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化;

4.2.2.4丙酮;

4.2.2.5俘，尸一氧二丙睛，色谱纯;

4.2.2.6白色硅胶担体，粒径(180^-250)pmo

4.2.3仪器

4.2.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样，整机灵敏度检出限D-1X10-1'g/s;

4.2.3.2色谱柱:

a)填充柱:3mX3mm(内径)不锈钢或其他适宜材料的柱，固定液为PIP’一氧二丙睛，载体为

白色硅胶担体。固定相制备按GB/T7375-1987中5.1的规定进行，色谱柱的装填按

GB/T7375-1987中5.2的规定进行;

b)毛细管柱:100%二甲基聚硅氧烷,50mX0.25mm(内径)XO.25pm或PLOT-AI2050mX

0.53mm(内径)X1.5}am;

4.2.3.3记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机;

4.2.3.4取样钢瓶:双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa;

4.2.3.5采样导管:干燥的铜管，长约50cm，内径约4mm;

4.2.3.6进样器:1.0mL气密型注射器、自动进样阀或微量液体进样阀。

GB/T19465-2004

4.2.4色谱分析条件

推荐的色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度(填

充柱难分离物质对异丁烷和正丁烷R>1.2)的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱操作条件

填充柱毛细管柱

项目

R,P'-氧二丙睛100%二甲基聚硅氧烷PLOT-Ale认

初始温度80℃保持

柱温/℃25^4025-402min，以5'C/min升温到

150℃保持5mm

汽化室温度/℃120120250

检测器温度/℃150150250

进样量/.L0.50.20.2-0.6

载气(Ni)平均线速/<cm/s)1539

载气(Nz)流量/(mL/min)17

氢气流量/(mL/min)284730

空气流量/(mL/min)400400300

分流比1:1001:40

一

氮气流量15mL/min

色谱柱老化

柱温95℃下老化8h

4.2.5分析步骤

启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或

连续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析;或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法

定量。

4.2.6结果计算

4.2.6.1异丁V,含量的质量分教w，，数值以%表示，按公式(1)计算:

A

火100(1)

w,一宜A

式中:

A—异丁烷的峰面积;

ZA;—各组分的峰面积之和口

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.2.6.2总不饱和烃含量的质量分数二:，数值以%表示，按公式((2)计算:

名A

一一-

-习A又100(2)

式中:

名A,—不饱和烃的峰面积之和;

E式—各组分的峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

当总不饱和烃的质量分数簇0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于15%.

当总不饱和烃的质量分数>0.01%一(0.1%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%.

GB/T19465-2004

当总不饱和烃的质量分数>0.1%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%a

4.2.7异丁烷含f的重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测试样相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%，以大于。.10%的情况不超过5%

为前提。

4.2.8以毛细管柱色谱法作为仲裁法

4.3水分的测定

4.3.1卡尔·费休库仑电f法(仲裁法)

4.3.1.1方法提要

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:

HZO+Iz+S0:-SOa+2HI

21--I,+2e

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，

用测量消耗的电量得出水的量。

4.3.1.2仪器

4.3.1.2.1库仑电量水分测定仪:配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要

求的微量水分测定仪也可使用:

4.3.1.2.2取样钢瓶:同4.2.3.4;

4.3.1.2.3进样器:干燥的不锈钢管，长约50cm，内径约。.5mm;或进样针头，针长(150^-200)mm,

内径(0.5^0.7)mm.

4.3.1.2.4电子天平:最大称样量不小于3000g，感量为。.01g,

4.3.1.3试剂

与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

4.3.1.4分析步骤

加人电解液，调节库仑电量