GB/T 38271-2019 塑料 聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法

ICS83.080.20

G31

中华人民共和国国家标准

/—

GBT382712019

塑料聚苯乙烯()和抗冲击聚苯乙烯

PS

()中残留苯乙烯单体含量的测定

PS-I

气相色谱法

—()

PlasticsDeterminationofresidualstrenemonomerinolstrenePS

ypyy

()—

andimact-resistantolstrenePS-IGaschromatorah

ppyygpy

[:,—

ISO25612012PlasticsDeterminationofresidualstrenemonomer

y

()()

inolstrenePSandimact-resistantolstrenePS-Ibas

pyyppyyyg

,]

chromatorahMOD

gpy

2019-12-10发布2020-11-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT382712019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准使用重新起草法修改采用:《塑料气相色谱法测定聚苯乙烯()和抗冲击

ISO25612012PS

聚苯乙烯()中残留苯乙烯单体含量》。

PS-I

:,,:

本标准与相比在结构上进行了调整附录列出了本标准与的

ISO25612012AISO25612012

章条编号对照一览表。

:,,。

本标准与相比存在技术性差异附录给出了技术性差异及其原因一览表

ISO25612012B

本标准做了下列编辑性修改:

———,《()()

为与现有标准系列一致将标准名称修改为塑料聚苯乙烯和抗冲击聚苯乙烯

PSPS-I

中残留苯乙烯单体含量的测定气相色谱法》;

———:,

删除了的资料性附录中有关仪器设备厂家型号及相应操作等信息只保留

ISO25612012A

了气相色谱图内容作为本标准附录C;

———:“

删除了资料性附录方法和方法典型条件下校正溶液中的芳香烃质量

ISO25612012BAB

和样品溶液中芳香烃浓度的相关性”。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

(/)。

本标准由全国塑料标准化技术委员会SACTC15归口

:、

本标准起草单位中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京燕山石化高科技术有限责任

、、()、。

公司镇江奇美化工有限公司雅仕德化工江苏有限公司上海赛科石油化工有限责任公司

:、、、、、、、、。

本标准主要起草人王莉祖凤华义建军郑慧琴陶红辉邱建福窦碗仇洪柳婷杨春梅

Ⅰ

/—

GBT382712019

塑料聚苯乙烯()和抗冲击聚苯乙烯

PS

()中残留苯乙烯单体含量的测定

PS-I

气相色谱法

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定聚苯乙烯()和抗冲击聚苯乙烯()中残留苯乙烯单体含量

PSPS-I

的三种方法:

A法———溶解法;

法———溶解沉淀法;

B-

C法———顶空法。

,

本标准适用于测定及中的苯乙烯单体含量也适用于同时测定及中其他挥发性

PSPS-IPSPS-I

芳香烃的含量。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/塑料术语及其定义(/—,:,)

GBT2035GBT20352008ISO4721999IDT

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

/实验室玻璃仪器单标线容量瓶(/—,:,)

GBT12806GBT128062011ISO10421998NEQ

/实验室玻璃仪器单标线吸量管

GBT12808

3术语和定义

/界定的术语和定义适用于本文件。

GBT2035

4原理

,,

将聚合物样品溶于含有一种内标物的溶剂中样品处理后注入气相色谱仪使苯乙烯和其他挥发性

。:;:

芳香烃分离并进行定量测定法将少量聚合物溶液直接注入气相色谱仪法将沉淀剂加入到聚

AB

,;:,

合物溶液中聚合物沉淀后取上层清液注入气相色谱仪法将聚合物溶液进行封闭加热待达到气液

C

。,、。,

平衡时取上层气体注入气相色谱仪法简单且与法法具有同样的准确性但是法在使用

ABCA

,,。

一段时间后聚合物和低聚物可能会污染进样器导致错误结果

5试剂与材料

5.1内标物

,。

内标物应根据包含在聚合物样品和溶剂中物质的保留时间来进行选择纯度不低于99%建议使

1

/—

GBT382712019

、、,,,。

用正丁苯环戊醇三甲基苯或二乙基苯

124-14-

5.2溶剂

,、、,。。

二甲基甲酰胺丁酮二氯甲烷或四氢呋喃分析纯四氢呋喃仅用于法

NN-A

5.3沉淀剂

,,,。

三甲基戊烷或乙醇分析纯

224-

5.4苯乙烯

(,、),。

苯乙烯或需要测定的其他芳香烃如乙苯异丙苯或甲基苯乙烯分析纯当苯乙烯与等体积

α-

,、。

的乙醇混合时混合物应澄清透明

5.5载气

,。

氦气或氮气纯度不低于99.99%

5.6燃气

,。

氢气纯度不低于99.99%

5.7助燃气

,、、。

空气不应含有影响仪器正常工作的灰尘烃类水分及腐蚀性物质

6仪器设备

6.1一般要求

需要配备实验室常用器材以及下面所列仪器。

6.2气相色谱仪

6.2.1进样口

,。,。

法和法采用液体进样的进样口法采用顶空进样的进样口

ABC

,。

当使用毛细管柱时可使用具有分流进样模式的进样口

6.2.2色谱柱

,

填充柱或毛细管柱应根据色谱柱分离度和校正曲线线性相关系数选择色谱柱的直径和长度以及

。。

填料和液相推荐使用毛细管柱

6.2.3检测器

氢火焰离子化检测器()。

FID

6.3数据处理系统

使用记录器或微处理器记录检测器信号。

6.4样品注入注射器

,。

1L~50L微量注射器也可使用带有微量注射器的自动进样器

μμ

2

/—

GBT382712019

6.5顶空进样器

,,

推荐使用可对样品进行加热温度和时间可控并可自动抽取一定量的气体样品注入气相色谱仪中

,。

的自动进样器定量环体积为1mL~5mL

6.6分析天平

最小分度值为0.1mg。

6.7容量瓶

符合/的要求。

GBT12806

6.8移液管

符合/的要求。

GBT12808

6.9顶空样品瓶

,,

或玻璃瓶配有可密封瓶盖瓶盖内层覆盖聚四氟乙烯膜或气密性优良的丁基橡胶

10mL20mL

或硅橡胶等其他耐腐蚀垫片。

7样品制备

、。。

样品可以是粉末颗粒或制品制品应处理为较小并合适质量的试样

8试验步骤

8.1一般要求

,。

在下面所述的试验过程中溶液温度都应保持在25℃以下

:

8.2A法溶解法

8.2.1内标溶液的配制

()(),,()。

用分析天平6.6称取约200mg内标物5.1精确到1mg放入1000mL容量瓶6.7中然后

(),。

加入溶剂5.2定容至刻度盖紧并混合均匀

8.2.2样品溶液的配制

(),,

用分析天平6.6称取约500mg样品精确到1mg放入体积为25mL~100mL具塞玻璃器皿

。()(),。

中用移液管6.8加入20mL内标溶液8.2.1盖紧并混合直至样品完全溶解

8.2.3标准溶液的配制

一般要求

()

该方法测定的浓度范围取决于待测样品中