GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分：扩散法

ICS71.040.40

G86

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT5275.82014ISO6145-82005

气体分析动态体积法制备校准用

:

混合气体第部分扩散法

8

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

GasanalsisPrearationofcalibrationasmixturesusindnamic

ypggy

—:

volumetricmethodsPart8Diffusionmethod

(:,)

ISO6145-82005IDT

2014-07-08发布2014-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT5275.82014ISO6145-82005

前言

/《》:

GBT5275气体分析动态体积法制备校准用混合气体分为以下几部分

———:;

第部分校准方法

1

———:;

第部分容积泵

2

———:;

第部分连续注射法

4

———:;

第部分毛细管校准器

5

———:;

第部分临界锐孔

6

———:;

第部分热式质量流量控制器

7

———:;

第部分扩散法

8

———:;

第部分饱和法

9

———:;

第部分渗透法

10

———:。

第部分电化学发生法

11

本部分为/的第部分。

GBT52758

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本部分使用翻译法等同采用:《气体分析动态体积法制备校准用混合气体第

ISO6145-820058

:》。

部分扩散法

与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

———/—国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

:

气体分析动态体积法制备校准用混合气体第部分热式质量流

GBT5275.720147

量控制器(:,)。

ISO6145-72009IDT

Ⅰ

/—/:

GBT5275.82014ISO6145-82005

气体分析动态体积法制备校准用

:

混合气体第部分扩散法

8

1范围

-9-3

本部分规定了通过扩散法制备摩尔分数在。

10~10范围内的校准用混合气体的动态法本方

,,()。

法的相对扩展不确定度其值不超过由合成标准不确定度乘以包含因子得到

U±2%k=2

,

若扩散源和使用位置间的管路很短则扩散法可用于制备沸点在40℃~160℃范围内的室温下为

液态有机组分的低浓度校准用混合气体。

,

本部分规定的扩散法不仅适用于制备与大气环境和室内空气中浓度相当的多种烃类的校准用混

,。

合气体也适用于制备低浓度的水混合气体

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

:(

气体分析动态体积法制备校准用混合气体第部分热式质量流量控制器

ISO6145-77Gas

——:

analsisPreearationofcalibrationasmixturesusindnamicvolumetricmethodsPart7Thermal

yggy

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

)

mass-flowcontrollers

3原理

(、),。

校准组分经合适尺寸长度直径的扩散管扩散进入待制备混合气体的载气流中容器中装入已

,。()

知高纯度的液态校准组分作为组分蒸气来源在容器上垂直安装扩散管这一装置扩散池放置在恒

,()。

温槽中恒温槽被已知恒定流量的高纯度载气吹扫如图所示混合气体的组成由校准组分的扩散

1

质量流量和载气流量确定。

校准组分的扩散质量流量原则上取决于:

———校准组分在载气中的扩散系数;

———校准组分在恒温槽温度下的蒸气压;

———扩散管尺寸。

,,

通过将扩散管放置在磁悬浮式微量天平上进行连续称量或通过其他微量天平周期性称量可精确

。()。

测定扩散的质量流量测定方法会影响校准组分的瞬时质量流量不确定度

1

/—/:

GBT5275.82014ISO6145-82005

说明:

———载气进口;

1

2———恒温槽;

3———扩散管;

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4———液体储存容器;

———校准混合气体出口。

5

图1扩散仪示意图

4试剂与材料

,。,,

4.1液态校准组分纯度应尽可能高以避免影响扩散质量流量如果可能应知道杂质的性质和量并

应对杂质的影响作出修正。

,,。

4.2载气纯度通过适当的分析技术如傅立叶变换红外光谱法或气相色谱法来测定载气应与校准

。,。

组分相配适应例如空气不可用作制备具有氧化性的校准组分混合气体的载气

5仪器

5.1扩散装置

5.1.1材料

。,

扩散装置应选择能避免对校准组分具有物理或化学吸附或解吸效应的材料校准组分含量越低

吸附或解吸效应的影响越大。

、、、。

扩散容器扩散管恒温槽混合器最好由硼硅酸盐玻璃制成载气和校准组分的输送管路应选择

、。。

不易发生化学反应能弯曲的材料特别要注意管路连接部分的气密性

2

/—/:

GBT5275.82014ISO6145-82005

5.1.2载气流量设置

,。

载气到达扩散池之前应控制载气温度使其与扩散池恒温槽的温度相同为了达到第章所规定

1

,。

的不确定度恒温槽温度控制在±0.15K之内

。

载气的最低流量应足以带走所有的校准组分蒸气而不出现饱和最高流量应低到足以避免校准组

。。,

分蒸气在扩散管内出现对流扩散装置尺寸应确保扩散管中载气流的雷诺数低于10025℃时应可

近似满足以下条件:

vd-6

1.610

×<×

式中:

———,(/);

v载气的平均线速度单位为米每秒ms

———,()。

d载气流经管路的直径单位为米m

5.1.3温度选择

。,

温度选择取决于扩散池特性及要求的扩散质量流量进行温度控制时扩散池内的热平衡温度值

,。

或者接近环境温度或略高于环境温度减少或避免对温度控制的影响选择略高于环境温度有以下两

个优点:

———接近环境温度时可更容易实现温度控制;

———可更容易控制载气温度。

5.2扩散池

,。

扩散池由硼硅酸盐玻璃制成的储存容器和一个扩散管组成容器能容纳足够量的液态校准组分

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

[]。

参考文献给出了多个设计实例

1

,(),

理论上可用式预测扩散体积流量反过来可计算制备特定流量校准组分适用的扩散管和恒温

1

槽尺寸及温度。

Aæpö

()ç÷…………()

A=Dln1

q××

V

Lè-ø

pp

V

式中:

3

()———,(/);

组分的体积流量单位为立方米每秒

qAAms

V

2

———,();

A扩散管截面积单位为平方米m

———,();

L扩散管长度单位为米m

2

———,(/);

D扩散系数单位为平方米每秒ms

———,();

扩散池内压力单位为帕或千帕或

pPakPa

———,()。

校准组分分压单位为帕或千帕或

pPakPa

V

[]

2

。,

可用文献介绍的方法计算扩散系数Fuller-Schettler-Giddins法是最成功的方法但易出现高

g

。[]、。

达的误差参考文献给出了校准组分载气和蒸气适用的原子和结构体积增加数据

25%4

,:

为达到最佳性能扩散管尺寸应保持在以下范围内

———L>0.03m;

———L与扩散管直径的比>3;

———直径:。

0.001m~0.02m

:,。

注根据扩散原理制备校准气体的装置为商用装置可制备含有高吸附性蒸气的校准用混合气体附录给出了

A

-9

此类装置的具体性能及其应用于制备体积分数为10的标准湿气的实例。

3

/—/:

GBT5275.82014ISO6145-82005

6运行程序

6.1预检测及操作条件

,()

校准组分装入或注入扩散管前应用适当的分析技术如傅立叶变换红外光谱法或气相色谱法检

测校准组分的纯度以便量化可能存在的主要杂质。

,。

在已知且恒定的温度和载气流量下定期检测扩散质量流量考察扩散池中校准组分的稳定性假

如扩散质量流量变化每月超过,,。

1%说明存在杂质应更换扩散池中的液体

,,

初次将扩散池放入恒温槽中时在进行第一次称量前应使系统达到温度平衡确保扩散质量流量的

,。

稳定一般需24h

,,。

要改变校准用混合气体的浓度可调节载气的流量或采用二次稀释法不宜以改变扩散池恒温槽

温度来改变校准用混合气体浓度。

使用过程中应保持扩散池恒温以避免恢复热平衡所需时间引起的延迟。

6.2质量损失的测定

6.2.1扩散池的处置

,,、,。,

为确保称量准确处置扩散池时使用手套洁净的钳子或镊子避免用手直接接触如果适合这

,。

主要取决于扩散池的类型可在称量前关闭扩散池

6.2.2周期性称量模式

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

。、

连续读数过程中应保持称量室内的温度和相对湿度为常量将扩散池周期性地从恒温槽中移出

。,。

称量后再迅速放回恒温槽在给定时间间隔内扩散池质量会降低这一质量变化的测量具有一定的

。,。

不确定度因此称量时间间隔的选择取决于不确定度要求选择的时间间隔应使该间隔内引起称量

()。通过计算周期性称量所得的质量差以及称量的

的不确定度只占扩散池质量损失的很小比例如1%

时间间隔可确定扩散质量流量。

,()()下的流量。

扩散质量流量亦取决于环境空气压力应按式转换成标准压力通常为101.325kPa

2

Δmp

()…………()

qA=×2

mΔtp0

式中:

()———,,(/);

时间间隔内来自扩散池的组分的平均质量流量单位为克每米

qAΔtAgm

m

———,();

Δm连续称量间的质量差单位为克g

———,();

Δt连续称量间的时间间隔单位为分min

———,();

p称量间隔内的平均空气压力单位为千帕kPa

———(),()。

p0校正用标准压力通常为101.325kPa单位为千帕kPa

()():