GB/T 35506-2017 三氟乙酸乙酯(ETFA)
GB/T 35506-2017 Ethyl trifluoroacetate(ETFA)
基本信息
发布历史
-
2017年12月
研制信息
- 起草单位:
- 浙江省化工研究院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 起草人:
- 史婉君、方路、吴华明、方小青、赵燕芳、黄煜、孙小波、刘宏健、谭头云
- 出版信息:
- 页数:15页 | 字数:28 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ICS71.080.70
G17
主I二
华人民
中和国国家标准
GB/'l'35506-2017
三氟乙酸zw旨(ETFA)
Ethyltrifluoroacetate(ETFA)
2017-12-29发布2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
GB/1'35506-2017
目。吕
本标准按照GB!T1.1-2009给出的规则起草。
*标ft~111rtr同石油和化学工业联合会提出。
4:标准山全国化学标准化技术委员会有机化工分会<SAC/TC63/SC2)VJ门。
本标准起草单位:浙证省化工研究院有限公司、中化班夭氟材料有限公司、中同.fj油化工股份有限
公Iij北京化丁‘研究院。
本标准主要起草人:史婉君、方路、吴华明、方小青、赵燕芳、黄炮、孙小坡、文I]宏健、i摇头云。
I
GB/l'35506-2017
三氟乙酸乙醋(ETFA)
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并来指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了三氟乙酸乙醋(简称为ETFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以殷酸或眈氯为原料,与醇酷化反应后精制而得的三氟乙酸乙酶CETFA)。
分子式:GHsF30z
结构式:CF3CC)OCH2CH3
相对分子质量:142.08(按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铀-钻色号)
GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水椅上蒸发后干残渣的测定
GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6944危险货物分类和品名编号
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和l判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB30000.7化学品分类和标签规范第7部分:易燃液体
3要求
3.1外观:透明液体、无可见杂质。
3.2主氟乙酸乙酣CETFA)指标应符合表1的规定。
1
GB/l'35506-2017
表1技术要求
指标
项目J口tf'胃B口口”
优等品
三氟乙酸乙酶.w/%二月9.8二,,99.5
水分.~u/.%4三0.05<0.10
酸度〈以CF,COOI-I计)·四/%<0.5岳王l.O
<0.005军二0.010
蒸发残渣,w/.%
色度,Hazen单位(销-钻色号)主二15写三20
游离氟(以HF计),w/.%运二0.001=二0.005
游离主玩(以HCIti-).w/.%<0.001:s;;;;o.oo5
乙自事,w/.%<0.14二0.2
一氯二氟乙酸乙酶,四/%4二0.001<0.002
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标
准滴定海液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
量取50mL试样置于100mL干燥的具塞比色管内,El光灯或自然光下横向透视观霉。
4.3三氟乙酸乙醋、乙醇和一氯二氟乙酸乙醋含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化
检测器检测,校正面积归一化法定量。
4.3.2试剂
4.3.2.1氮气:体积分数大于99.995%。
4.3.2.2氧气:体积分数大于99.995%。
4.3.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.2.4校准用标准样品:主含量应在99.9%以上,否则应予以修正。
4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),并能满足表2所示条件进行操作的气相色谱仪均
可使用,灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。
4.3.3.2记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。
2
GB/l'35506-2017
4.3.3.3采样瓶:250mL或500mL或1000mL聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶。
4.3.3.4进样器:1.0µL注射器或自动进样捕。
4.3.4色i普分析条件
推荐的色诺柱和色谱操作条件见表2。配制样品色诺固和各组分相对保留值见附录A中的图f\.l
和表A.l。其他能达到同等分离程度的包谱柱和包谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和色i昔操作条件
项目参数
色i普校;熔融石英毛细管中主30tn×0.25tnm×1.01,m(校长×校内径×膜j事)
固定相5%苯基-95%月1基聚硅氧炕
位温初始温度40℃保将6min,以10℃/min升温到150℃保将2min
汽化室温度/℃200
检测苦苦温度/℃220
载气<N2)/(mL/min)1.0
:£气/(mL/min)300
氯气/(mL/min)30
1.0
进样蠢/fLL
分流比80'1
4.3.5分析步骤
4.3.5.1相对质量校正因子的测定
4.3.5.1.1校准用标准样品的准备
试验中用到的校准用标准样品其含量应预先准确测定。当用三氟乙酸乙醋作为本底样品制备校准
用标准样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予
以修正。
4.3.5.1.2校准用标准样品配制
使用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶,用准确称量的方法加入一定量的三氟乙酸乙酣标准样品及被
测组分标准样品,配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品。
4.3.5.1.3校准用标准样品中备杂质组分含量的计算
校准用标准样品中杂质组分z的质量分数矶,按式(1)计算:
w,=一」:ι一×100%..(1)
Ino十之~1n;
式中:
n1,一一校准用标准样品中杂质组分i的质量,单位为克(g);
n10一一校准用标准样品中本底样品的质量,单位为克(g);
2:111,一一校准用标准样品中杂质组分i质量的总和,单位为克(g).
定制服务
推荐标准
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