GB/T 35506-2017 三氟乙酸乙酯(ETFA)

ICS71.080.70

G17

主I二

华人民

中和国国家标准

GB/'l'35506-2017

三氟乙酸zw旨（ETFA)

Ethyltrifluoroacetate(ETFA)

2017-12-29发布2018-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/1'35506-2017

目。吕

本标准按照GB!T1.1-2009给出的规则起草。

＊标ft~111rtr同石油和化学工业联合会提出。

4:标准山全国化学标准化技术委员会有机化工分会＜SAC/TC63/SC2)VJ门。

本标准起草单位：浙证省化工研究院有限公司、中化班夭氟材料有限公司、中同.fj油化工股份有限

公Iij北京化丁‘研究院。

本标准主要起草人：史婉君、方路、吴华明、方小青、赵燕芳、黄炮、孙小坡、文I］宏健、i摇头云。

I

GB/l'35506-2017

三氟乙酸乙醋（ETFA)

警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并来指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了三氟乙酸乙醋（简称为ETFA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以殷酸或眈氯为原料，与醇酷化反应后精制而得的三氟乙酸乙酶CETFA）。

分子式：GHsF30z

结构式：CF3CC)OCH2CH3

相对分子质量：142.08（按2016年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件．仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铀－钻色号）

GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水椅上蒸发后干残渣的测定

GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB6944危险货物分类和品名编号

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和l判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB30000.7化学品分类和标签规范第7部分：易燃液体

3要求

3.1外观：透明液体、无可见杂质。

3.2主氟乙酸乙酣CETFA）指标应符合表1的规定。

1

GB/l'35506-2017

表1技术要求

指标

项目J口tf＇胃B口口”

优等品

三氟乙酸乙酶.w/%二月9.8二，，99.5

水分.~u/.%4三0.05<0.10

酸度〈以CF,COOI-I计）·四／%<0.5岳王l.O

<0.005军二0.010

蒸发残渣，w/.%

色度，Hazen单位（销－钻色号）主二15写三20

游离氟（以HF计）,w/.%运二0.001＝二0.005

游离主玩（以HCIti-).w/.%<0.001:s;;;;o.oo5

乙自事，w/.%<0.14二0.2

一氯二氟乙酸乙酶，四／%4二0.001<0.002

4试验方法

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标

准滴定海液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.2外观的测定

量取50mL试样置于100mL干燥的具塞比色管内，El光灯或自然光下横向透视观霉。

4.3三氟乙酸乙醋、乙醇和一氯二氟乙酸乙醋含量的测定

4.3.1方法提要

用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化

检测器检测，校正面积归一化法定量。

4.3.2试剂

4.3.2.1氮气：体积分数大于99.995%。

4.3.2.2氧气：体积分数大于99.995%。

4.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.3.2.4校准用标准样品：主含量应在99.9%以上，否则应予以修正。

4.3.3仪器

4.3.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），并能满足表2所示条件进行操作的气相色谱仪均

可使用，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。

4.3.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。

2

GB/l'35506-2017

4.3.3.3采样瓶：250mL或500mL或1000mL聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶。

4.3.3.4进样器：1.0µL注射器或自动进样捕。

4.3.4色i普分析条件

推荐的色诺柱和色谱操作条件见表2。配制样品色诺固和各组分相对保留值见附录A中的图f\.l

和表A.l。其他能达到同等分离程度的包谱柱和包谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱柱和色i昔操作条件

项目参数

色i普校；熔融石英毛细管中主30tn×0.25tnm×1.01,m（校长×校内径×膜j事）

固定相5%苯基－95%月1基聚硅氧炕

位温初始温度40℃保将6min，以10℃／min升温到150℃保将2min

汽化室温度／℃200

检测苦苦温度／℃220

载气＜N2)/(mL/min)1.0

：£气／（mL/min)300

氯气／（mL/min)30

1.0

进样蠢／fLL

分流比80'1

4.3.5分析步骤

4.3.5.1相对质量校正因子的测定

4.3.5.1.1校准用标准样品的准备

试验中用到的校准用标准样品其含量应预先准确测定。当用三氟乙酸乙醋作为本底样品制备校准

用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予

以修正。

4.3.5.1.2校准用标准样品配制

使用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶，用准确称量的方法加入一定量的三氟乙酸乙酣标准样品及被

测组分标准样品，配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品。

4.3.5.1.3校准用标准样品中备杂质组分含量的计算

校准用标准样品中杂质组分z的质量分数矶，按式（1）计算：

w,＝一」：ι一×100%..(1)

Ino十之~1n;

式中：

n1,一一校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g);

n10一一校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g);

2:111，一一校准用标准样品中杂质组分i质量的总和，单位为克（g).