DB34/T 2127.2-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定

ICS07.060

A44

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2127.2—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的

测定

Analysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamples

Part2:Determinationofmulti-elementContentbyX-Rayfluorescencespectrometry

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2014-06-24发布2014-07-24实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2127.2—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：

——第1部分：总则；

——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；

——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；

——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；

——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；

——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；

——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；

——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；

——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；

——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；

——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；

——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。

本部分为第2部分。

本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。

本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。

本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。

本标准主要起草人：刘玉纯、梁述廷、林庆文、刘瑱。

I

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区域地球化学调查样品分析方法

第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定

警告—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中24种组分的X射线荧光光谱测定方

法。

本标准适用于土壤、水系沉积物样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、

Mn、TFe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Pb、Rb、Sr、Y、Zr、Nb的测定。

2本方法各组分检出限

见表1。

表1组分检出限(计量单位：氧化物10-2、元素mg/kg)

组分检出限组分检出限组分检出限组分检出限

Na2O0.01TFe2O30.01Mn4Pb1

MgO0.01P7Co1Rb2

Al2O30.01Ba6Ni1Sr1

SiO20.02Ti6Cu1Y1

K2O0.01V4Zn1Zr1

CaO0.01Cr1Ga1Nb1

3原理

当试料受X射线照射后，其中各元素原子的内层电子被激发而引起电子跃迁，并发射出元素的特

征X射线，其强度的大小与试料中元素含量存在线性关系，采用经验系数法或散射线内标法校正元素

间的基体效应，即可测定该元素在试料中的含量。

将土壤、水系沉积物试样用低压聚乙烯塑料环压片制样，采用波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）

同时测定试料中24个主次成分量。

4试剂及材料

4.1无水乙醇（AR）

4.2标准物质

1

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GBW07301a、GBW07302、GBW07303、GBW07304、GBW07305、GBW07306、GBW07307、GBW07308、GBW07309、

GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07317、GBW07318、GBW07401、GBW07402、GBW07403、GBW07404、

GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408、GBW07409、GBW07410、GBW07411、GBW07423、GBW07424、

GBW07425、GBW07426、GBW07427、GBW07428、GBW07429、GBW07430、GBW07103、GBW07104、GBW07105、

GBW07106、GBW07107、GBW07108、GBW07109、GBW07110、GBW07111、GBW07112、GBW07113、GBW07114、

GBW(E)070006、GBW(E)070007、GBW(E)070008、GBW(E)070009。

4.3氩甲烷混合气体

90％氩气，10％甲烷。

4.4低压聚乙烯(PVC)塑料环

壁厚3mm，环高5mm，内径35mm。

5仪器

5.1托盘天平

分度值0.1g

5.2压片机

压力不低于30MPa。

5.3波长色散X射线荧光光谱仪

端窗铑靶X射线管（4kW）。

6分析步骤

6.1试样

6.1.1试样粒径应小于0.074mm。

6.1.2试样应在105℃烘2h，放入干燥器中冷却备用。

6.2试料片制备

称取试样（5.1）5.0±0.1g，放入PVC塑料环中（3.4）拨平压实，置于压片机（4.2）上，缓缓升

压至35MPa，停留5s，减压取出。试料片表面应光滑，无裂纹。在试料片非分析面贴上样品编号标

签或用记号笔写上样号编号。

6.3标准化样片的制备

选择分析元素含量适中的样品，按（5.1）～(5.2)的步骤制备成标准化样片。

6.4分析

6.4.1测量条件

2

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视野光栏直径为30mm，真空光路（﹤20Pa）。试样盒面罩直径为30mm。各分析元素的测量条

件见附录表A.1。

6.4.2背景校正

采用一点法扣背景。

见计算公式（1）为:

.......................................(1)