DB34/T 2127.7-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定

ICS07.060

A44

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2127.7—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞

含量的测定

Analysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamples

Part7:DeterminationofArsenic,Antimony,Bismuth,MercurycontentbyAFS

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2014-06-24发布2014-07-24实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2127.7—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：

——第1部分：总则；

——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；

——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；

——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；

——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；

——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；

——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；

——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；

——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；

——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；

——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；

——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。

本部分为第7部分。

本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。

本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。

本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。

本标准主要起草人：马玲、陈园园、邢应香、刘瑱。

I

DB34/T2127.7—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的上岗操作许可。本标准并未指出所有可能的安全

问题，使用者应在有相关安全和健康保障设备的工作场所操作。

1范围

本标准规定了区域地球化学调查样品原子荧光光谱法的测定方法。

本标准适用于区域地球化学调查样品土壤和水系沉积物中砷、锑、铋、汞量的测定。

本方法检出限(μg/g)：As0.2，Sb0.04，Bi0.04，Hg0.007。

2原理

试料用王水分解，在酸性条件下，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，将砷（Ⅴ）、锑（Ⅴ）还原成

砷（Ⅲ）、锑（Ⅲ）后，与硼氢化钾反应生成氢化砷和氢化锑，铋直接与硼氢化钾反应生成氢化铋，汞

形成原子蒸汽，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷、锑、铋、汞，在特制砷、锑、

铋、汞空心阴极灯的照射下，基态砷、锑、铋、汞原子被激发至高能态，再活化回到基态时，发射出特

征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度分别与砷量、锑量、铋量、汞量成正比，与校准曲线

比较可定量测定元素砷、锑、铋、汞。

3试剂和材料

3.1试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水（去离子水）。

3.2盐酸（HCl）ρ1.19g/mL。

3.3硝酸(HNO3)ρ1.42g/mL

3.4硫脲（H2NCSNH2）

3.5抗坏血酸（C6H8O6）

3.6氢氧化钠（NaOH）

3.7硼氢化钾（KBH4）

3.8酚酞（C20H14O4）

3.995％乙醇（C2H5OH）

3.10重铬酸钾（K2Cr2O7）

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3.11硝酸（1+1）

3.12王水（2+1）

3.13盐酸（1+1）

3.14盐酸（1mol/L）

84mL盐酸（3.1）溶于1000mL水中，混匀。

3.15盐酸（1+9）

3.16硫脲-抗坏血酸还原掩蔽剂（1+1）

称取硫脲（3.3）10.0g与抗坏血酸（3.4）10.0g研磨混匀，现用现磨。

3.17氢氧化钠溶液（2g/L）

称取2g氢氧化钠（3.5）溶于1000mL水中，混匀。

3.18氢氧化钠溶液（1mol/L）

称取40g氢氧化钠（3