DB34/T 2127.12-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第12 部分:化学处理-发射光谱法 金含量的测定

ICS07.060

A44

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2127.12—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第12部分:化学处理-发射光谱法

金含量的测定

Analysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamples

Part12:DeterminationofGoldcontentbyChemicaltreatment-AES

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2014-06-24发布2014-07-24实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2127.12—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：

——第1部分：总则；

——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；

——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；

——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；

——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；

——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；

——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；

——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；

——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；

——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；

——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；

——第12部分：化学处理-发射光谱法金含量的测定。

本部分为第12部分。

本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。

本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。

本标准由安徽省地勘局313地质队负责起草。

本标准主要起草人：宋如晟、涂建球、钟鸣、李强、刘瑱。

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DB34/T2127.12—2014

区域地球化学调查样品分析方法

第12部分:化学处理-发射光谱法金含量的测定

警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了区域地球化学调查样品化学处理－发射光谱法金含量的测定方法。

本标准适用于区域地球化学调查样品土壤、水系沉积物中金含量的测定。

本分析方法检出限：金0.4μg/kg,测定范围：金0.4～300μg/kg。

2原理

试料用王水溶解，10％的王水介质中活性炭动态吸附，吸附后的活性炭在平面光栅摄谱仪上采用交

流电弧摄谱后，在测微光度计上测定分析线对主灵敏线Au267.5950nm/Pd306.5306nm或次灵敏线

Au274.8260nm/Pd306.5306nm的相对黑度，根据相对黑度的强弱，在校准曲线求得相应的金量并计

算试料中的金量。

3试剂和材料

3.1氧化锌，ZnO光谱纯

3.2盐酸，HCl，分析纯

3.3硝酸，HNO3，分析纯

3.4氟化氢铵，NH4HF2，分析纯

3.5硫代硫酸钠，Na2S2O3·5H2O,分析纯

3.6无水亚硫酸钠,Na2SO3分析纯

3.7醋酸，C2H4O2,分析纯，ρ(C2H4O2)=28％

3.8硼酸,H3BO3,分析纯

3.9十二水合硫酸铝钾，KAl(SO4)2·12H2O分析纯

3.10米吐尔,C14H2006N2S分析纯

3.11对苯二酚,C6H6O2,分析纯

3.12无水碳酸钠,Na2CO3,分析纯

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3.13溴化钾,KBr,分析纯

3.14乙醇,C2H6O,分析纯

3.15氟化氢铵溶液ρ(NH4HF2)=50g/L

取50.0g氟化氢铵(NH4HF2)（3.4）溶于水后，用水稀释至1000mL

3.16盐酸溶液（5+95)

取5mL盐酸（3.2）加入95mL水中混合摇匀。

3.17王水

75mL盐酸(3.2)与25mL硝酸(3.3)混合，摇匀。用时配制。

3.18王水（1+1)

分取100mL王水(3.17)，加入100mL水，摇匀。用时配制。

3.1920％王水溶液

φ(王水）=20％，取200mL王水(3.17)与800mL水混合。

3.205％王水洗涤溶液

φ(王水）=5％，取50mL王水(3.17)与950mL水混合。

3.21钯标准溶液[ρ(Pd)=1.0mg/mL]

称取0.1000g钯粉(3.31)，置于100mL烧杯中，加人40mL王水（1+1)(3.18)，加热溶解完

全，移入100mL容量瓶中，补加20mL王水（1+1)(3.18)用水稀释至刻度，摇匀。

3.22钯内标溶液Ⅰ[ρ(Pd)=160μg/mL]

移取16.00mL钯标准溶液(3.21)，置于100mL容量瓶中，加入3.0g氧化锌(3.1)及50mL

王水（1+1)(3.18)，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，供配制金校准曲线的内标元素。

3.23钯内标溶液II[ρ(Pd)=1.6μg/mL]

移取10mL钯内标溶液I(3.22)，置于l000mL容量瓶中，加入3g氧化锌（3.1)及500mL

王水（1+1)(3.18)，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。供配制金测试样品内标元素。

3.24金标准溶液A[ρ(Au)=100μg/mL]