DB61/T 902.5-2013 植物提取物中重金属元素的测定 总砷的测定

ICS65.020

B16

DB61

陕西省地方标准

DB61/T902.5—2013

植物提取物中重金属元素的测定

砷的测定

Determinationofheavymetalinplantextracts

——Determinationofarsenic

2013-12-30发布2014-03-01实施

陕西省质量技术监督局发布

DB61/T902.5—2013

前言

本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李高华、王文瑞、蔡砚、张遴、董会生、王菡、王昌钊、梁靓。

本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。

本标准为首次发布。

I

DB61/T902.5—2013

植物提取物中重金属元素的测定

砷的测定

1范围

本标准规定了植物提取物中砷的方法。

本标准适用于植物提取物中砷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，NEQISO6353-1：1982）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，NEQISO3696：1987）

3术语定义

下列术语和定义适用于本文件。

植物提取物plantextracts

以植物为原料，按照提取目的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种

或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。

4原子荧光光谱法

4.1方法提要

试样经酸消解后，在特定介质中砷生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中，在特制空心阴极灯照

射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列比较定量。

4.2试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2.1硝酸。

4.2.2过氧化氢（30%）。

4.2.3高氯酸。

4.2.4氢氧化钾溶液（5g/L）：称取氢氧化钾5.0g，溶于水中，稀释至1000mL。

4.2.5硝酸溶液（5+95）：取5mL硝酸慢慢加入95mL水中。

4.2.6硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于1000mL氢氧化钾溶液（4.2.4）中，

混匀。现用现配。

1

DB61/T902.5—2013

4.2.7硫脲（50g/L）+抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，溶于水中，

稀释至100mL，现用现配。

4.2.8砷标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。

4.2.9砷标准使用液（100μg/L）：吸取砷标准贮备液（4.2.8）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝

酸溶液（4.2.4）至刻度。逐级稀释成每升含100.0μg砷的标准使用液。

4.3仪器和设备

所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.3.1双道原子荧光光度计。

4.3.2天平：感量为1mg。

4.3.3微波消解仪。

4.4分析步骤

4.4.1试样预处理。

试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混匀备用。

4.4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

4.4.2.1微波消解：称取约0.3g～0.5g（精确至0.001g）样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加

4mL浓硝酸（4.2.1），2mL过氧化氢（4.2.2），2mL水，轻轻摇匀，放置2h，按附录A的条件进

行消解。消解结束后，溶液呈无色或淡黄色，取出消解罐，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于25mL

容量瓶中，加5mL硫脲和抗坏血酸溶液（4.2.7），定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

4.4.2.2混酸湿法消解：称取试样0.5g～1.0g（精确到0.001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加

20mL硝酸（4.2.1），加漏斗于电热板上加热，待红棕色烟冒尽，再加2mL高氯酸（4.2.3）直至冒

白烟，继续加热至近干。加2.5mL硝酸（4.2.1），并用少量水冲洗漏斗和锥形瓶，低温加热，此时消

化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用水少量多次洗涤锥形瓶至25mL或