DB61/T 902.1-2013 植物提取物中重金属元素的测定 镉的测定

ICS65.020

B16

DB61

陕西省地方标准

DB61/T902.1—2013

植物提取物中重金属元素的测定

镉的测定

Determinationofheavymetalinplantextracts

——Determinationofcadmiun

2013-12-30发布2014-03-01实施

陕西省质量技术监督局发布

DB61/T902.1—2013

前言

本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局、榆林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王昌钊、张遴、钟战强、蔡砚、王文瑞、杜桦、王菡、李毅然。

本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。

本标准为首次发布。

I

DB61/T902.1—2013

植物提取物中重金属元素的测定

镉的测定

1范围

本标准规定了植物提取物中镉的测定方法。

本标准适用于植物提取物中镉的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语定义

下列术语和定义适用于本文件。

植物提取物plantextracts

以植物为原料，按照提取目的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种

或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。

4石墨炉原子吸收光谱法

4.1方法原理

试样经硝酸和过氧化氢微波消解或混酸湿法消解后，注入石墨炉原子吸收光谱仪中，电热原子化后

吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

4.2试剂

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2.1硝酸。

4.2.2过氧化氢（30%）。

4.2.3高氯酸。

4.2.4硝酸溶液（5+95）：取5mL硝酸慢慢加入95mL水中。

4.2.5基体改进剂磷酸二氢铵溶液（10g/L）+硝酸镁（0.6g/L）]：准称1.0g磷酸二氢铵和0.06g

硝酸镁用水定容至100mL，摇匀。

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DB61/T902.1—2013

4.2.6镉标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。

4.2.7镉标准使用液（100μg/L）：吸取镉标准贮备液（5.2.3）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝

酸溶液（4.2.4）至刻度。逐级稀释成每升含100.0μg镉的标准使用液。

4.3仪器

所用器皿均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及镉空心阴极灯。

4.3.2天平：感量为1mg。

4.3.3微波消解仪。

4.3.4可调式电热板。

4.4分析步骤

4.4.1试样预处理。

试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混匀备用。

4.4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

4.4.2.1微波消解：称取约0.3g～0.5g（精确至0.001g）样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加

4mL浓硝酸（4.2.1），2mL过氧化氢（4.2.2），2mL水，轻轻摇匀，放置2h，按附录A的条件进

行消解。消解结束后，溶液呈无色或淡黄色，取出消解罐，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于10mL

或25mL容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

4.4.2.2混酸湿法消解：称取试样0.5g～1.0g（精确到0.001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加

20mL硝酸（4.2.1），加漏斗于电热板上加热，待红棕色烟冒尽，再加2mL高氯酸（4.2.3）直至冒

白烟，继续加热至近干。加2.5mL硝酸（4.2.1），并用少量水冲洗漏斗和锥形瓶，低温加热，此时消

化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用水少量多次洗涤锥形瓶至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻

度，混匀备用。同时作试剂空白。

4.4.3测定

4.4.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5nm～1.0nm，

灯电流4mA～8mA，干燥温度110℃，30s；灰化温度600℃，持续20s，原子化温度：1300℃～

2100℃，持续3s～6s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

4.4.