DB61/T 902.6-2013 植物提取物中重金属元素的测定 总汞的测定

ICS65.020

B16

DB61

陕西省地方标准

DB61/T902.6—2013

植物提取物中重金属元素的测定

总汞的测定

Determinationofheavymetalinplantextracts

——Determinationofmercury

2013-12-30发布2014-03-01实施

陕西省质量技术监督局发布

DB61/T902.6—2013

前言

本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：张遴、蔡砚、张琦、王文瑞、王昌钊、李毅然、梁靓、王菡。

本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。

本标准为首次发布。

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DB61/T902.6—2013

植物提取物中重金属元素的测定

总汞的测定

1范围

本标准规定了植物提取物中汞的方法。

本标准适用于植物提取物中汞含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，NEQISO6353-1：1982）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，NEQISO3696：1987）

3术语定义

下列术语和定义适用于本文件。

植物提取物plantextracts

以植物为原料，按照提取目的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种

或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。

4原子荧光光谱法

4.1方法提要

试样经酸消解后,在特定介质中汞生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在特制空心阴极灯

照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列比较定量。

4.2试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2.1硝酸。

4.2.2过氧化氢（30%）。

4.2.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取氢氧化钾5.0g，溶于水中，稀释至1000mL。

4.2.4硝酸溶液（5+95）：取5mL硝酸慢慢加入95mL水中。

4.2.5硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于1000mL氢氧化钾溶液（4.2.4）中，

混匀。现用现配。

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DB61/T902.6—2013

4.2.6硫脲（50g/L）+抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，溶于水中，

稀释至100mL，现用现配。

4.2.7汞标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。

4.2.8汞标准使用液（100μg/L）：吸取汞标准贮备液（4.2.7）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝

酸（4.2.4）至刻度。逐级稀释成每升含100.0μg汞的标准使用液。

4.3仪器和设备

所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.3.1双道原子荧光光度计。

4.3.2天平：感量为1mg。

4.3.3微波消解仪。

4.4分析步骤

4.4.1试样预处理。

试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混匀备用。

4.4.2试样消解

微波消解：称取约0.3g～0.5g（精确至0.001g）样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加4mL浓硝

酸（4.2.1），2mL过氧化氢（4.2.2），2mL水，轻轻摇匀，放置2h，按附录A的条件进行消解。消解

结束后，溶液呈无色或淡黄色，取出消解罐，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于25mL容量瓶中，

加5mL硫脲和抗坏血酸溶液（4.2.6），定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

4.4.3测定

4.4.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为光电倍增管负高压260V，汞灯电

流30mA，原子化器高度8mm，载气流速400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，读数方式：峰面积，

读数时间9s。

4.4.3.2标准曲线的制作：吸取汞标准溶液（4.2.7）1.00mL于100mL容量瓶中，加入20.0mL硫

脲-抗坏血酸混合溶液（4.2.6），加入3mL硝酸（4.2.1），加水稀释至刻度，混匀。此溶液含汞为

10μg/L，用该溶液作为主标液。选择0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，

用自动进样的方式测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。绘制标准曲线。

4.4.3.3试样测定：分别测定试剂空白溶液和试样溶液的荧光强度，从标准曲线上求得试样溶液中汞

的含量。

4.5分析结果的表述

试样中汞含量按式（1）进行计算：

()ccV

X10....................................(1)

m1000

式中：

X——试样中汞含量,单位为毫克每千克（mg/kg）；

c1——测定样液中砷含量，单位为微克每升（μg/L）；

c0——空白液中砷含量，单位为微克每升（μg/L）；

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