DB61/T 902.4-2013 植物提取物中重金属元素的测定 铜的测定

ICS65.020

B16

DB61

陕西省地方标准

DB61/T902.4—2013

植物提取物中重金属元素的测定

铜的测定

Determinationofheavymetalinplantextracts

——Determinationofcopper

2013-12-30发布2014-03-01实施

陕西省质量技术监督局发布

DB61/T902.4—2013

前言

本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王昌钊、钟战强、张遴、蔡砚、梁靓、李毅然、张琦、孔祥虹。

本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。

本标准为首次发布。

I

DB61/T902.4—2013

植物提取物中重金属元素的测定

铜的测定

1范围

本标准规定了植物提取物中铜的测定方法。

本标准适用于植物提取物中铜的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002，NEQISO6353-1：1982)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，NEQISO3696：1987）

3术语定义

下列定义和术语适用于本文件。

3.1

植物提取物plantextracts

以植物为原料，按照提取目的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种

或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。

4原子吸收光谱法

4.1方法原理

试样经硝酸和过氧化氢微波消解或混酸湿法消解后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后吸收

324.8nm共振线，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。

4.2试剂

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2.1硝酸。

4.2.2过氧化氢（30%）。

4.2.3高氯酸。

4.2.4硝酸溶液（5+95）：取5mL硝酸慢慢加入95mL水中。

4.2.5铜标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。

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DB61/T902.4—2013

4.2.6铜标准使用液（100μg/L）：吸取铜标准贮备液（4.2.5）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝

酸溶液（4.2.4）至刻度。逐级稀释成每升含100.0μg铜的标准使用液。

4.3仪器

所用器皿均需以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

4.3.2天平：感量为1mg。

4.3.3微波消解仪。

4.3.4可调式电热板。

4.4分析步骤

4.4.1试样预处理

试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混匀备用。

4.4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

4.4.2.1微波消解：称取约0.3g～0.5g（精确至0.001g）样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加

4mL浓硝酸（4.2.1），2mL过氧化氢（4.2.2），2mL水，轻轻摇匀，放置2h，按附录A的条件进

行消解。消解结束后，溶液呈无色或淡黄色，取出消解罐，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于10mL

或25mL容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

4.4.2.2混酸湿法消解：称取试样0.5g～1.0g（精确到0.001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加

20mL硝酸（4.2.1），加漏斗于电热板上加热，待红棕色烟冒尽，再加2mL高氯酸（4.2.3）直至冒

白烟，继续加热至近干。加2.5mL硝酸（4.2.1），并用少量水冲洗漏斗和锥形瓶，低温加热，此时消

化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用水少量多次洗涤锥形瓶至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻

度，混匀备用。同时作试剂空白。

4.4.3测定

4.4.3.1火焰法

4.4.3.1.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为灯电流3mA～6mA，波长324.8

nm，光谱通带0.5nm，空气流量10L/min，乙炔流量2.5L/min，狭缝0.2nm～0.5nm，氘灯背景校

正。

4.4.3.1.2标准曲线绘制：吸取铜标准溶液（4.2.5）0.0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，10.0

mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2.4）定容至刻度，此溶液含铜为0.00μg/mL，0.10μg/mL，0.20

μg/mL，0.40μg/mL，0.80μg/mL，1.00μg/mL。以铜标准溶液含量和对应的吸光度绘制标准曲线。

4.4.3.1