JJF 1117.1-2012 化学量测量比对

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF11171—2012

.

化学量测量比对

MeasurementComparisonofChemicalQuantity

2012-12-21发布2013-03-21实施

国家质量监督检验检疫总局发布

JJF11171—2012

.

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化学量测量比对췍췍

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MeasurementComparisonofChemicalQuantity췍췍

归口单位全国物理化学计量技术委员会

:

起草单位中国计量科学研究院

:

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

JJF11171—2012

.

本规范起草人

:

李红梅中国计量科学研究院

()

修宏宇中国计量科学研究院

()

卢晓华中国计量科学研究院

()

倪小丽中国计量科学研究院

()

JJF11171—2012

.

目录

引言………………………

(Ⅱ)

范围……………………

1(1)

引用文件………………

2(1)

术语和定义……………

3(1)

化学量测量比对……………………

3.1(1)

比对参考值…………

3.2(1)

比对等效度…………

3.3(1)

多水平样品…………

3.4(1)

比对前期准备…………

4(1)

比对实施方案…………

5(2)

比对数据的处理………………………

6(2)

数据的整理…………

6.1(2)

离群值的剔除………………………

6.2(3)

正态分布假设的检验………………

6.3(3)

比对参考值的确定……………………

7(3)

主导实验室的测量值………………

7.1(4)

由协作实验室获得的值……………

7.2(4)

由参加比对实验室获得的值………

7.3(5)

其他方法获得的值…………………

7.4(5)

比对结果的评价………………………

8(5)

按En值评价………………………

8.1(5)

按值评价………………………

8.2CD(6)

按Z值评价………………………

8.3Δ(6)

按Z比分数评价…………………

8.4(6)

其他方法评价………………………

8.5(7)

比对等效度的评定……………………

9(7)

等效度评定第一方案………………

9.1(7)

等效度评定第二方案………………

9.2(7)

等效度评定第三方案………………

9.3(8)

等效度评定第四方案………………

9.4(8)

比对总结报告………………………

10(8)

附录比对路线的设计………………

A(10)

附录比对样品的均匀性稳定性评价……………

B、(11)

附录相容性检验方法………………

C(12)

Ⅰ

JJF11171—2012

.

引言

计量比对是组织实施和评价计量比对的基础性文件本规范作为

JJF1117《》、。

计量比对的增补细化在化学量测量领域中主导实验室设计比对

JJF1117—2010《》,,

方案处理比对数据评价比对结果时有可能运用的规则与方法

、、。

本规范为首次发布

。

Ⅱ

JJF11171—2012

.

化学量测量比对

1范围

本规范规定了化学量测量比对以下简称比对中设计比对方案处理比对数

(“”)、

据评价比对结果时可能运用的规则与方法

、。

2引用文件

通用计量术语及定义

JJF1001

计量比对

JJF1117—2010

测量不确定度第部分测量不确定度表示指南

ISO/IECGuide98-3:20083:

(Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeas-

urement)

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范

,()。

3术语和定义

化学量测量比对

3.1measurementcomparisonofchemicalquantity

在规定条件下对指定准确度等级或不确定度范围的同一化学量的测量进行的

,

比对

。

比对参考值

3.2referencevalueofcomparison

由比对结果所获得的或者是约定采用的并具有其不确定度和计量溯源性的参考

、

值通常它以适当小的测量不确定度而被接受作为同类量的比对的参考量值可以是

。。,

理论值真值赋值公约值或由测量程序定义的值

()、、。

比对等效度[1]

3.3degreeofequivalence(DoE)ofcomparison

测量结果或测量标准的值与参考值的一致程度参加比对实验室的等效度可表示

。

为与参考值的偏差及该偏差的不确定度两个参加比对实验室之间的等效度可表示

:。

为它们各自与比对参考值的偏差之间的差以及该差的不确定度

:。

注[]:等效采用“国家计量院发布的校准测量证书和国家测量标准的互认”。

1

多水平样品

3.4multilevelsamles

-p

含有不同量级的待测量的一组样品

。

4比对前期准备

主导实验室在比对前期准备时除应按照中对比对装置样品

,JJF1117—20107.3/

进行稳定性均匀性影响量运输特性等开展相关实验进行前期技术工作外还应

、、、,,

针对比对样品的制备工艺比对的测量方法等进行前期实验必要时在正式进行比对

、。,

前主导实验室可在参加比对实验室中选择协作实验室签署协作合同通过组织预比

,,,

1

JJF11171—2012

.

对或协同评定实验验证协作实验室的能力也可与协作实验室协同验证比对实施

,。

方案

。

比对前期准备中重点考虑如下因素

:

如何选择制备或获取比对装置样品并进行必要的留样

a)、/,;

如何考查比对装置样品的均匀性稳定性和运输性能

b)/、;

如何保障必要的环境设施条件

c)/;

如何对比对装置样品进行适当的包装和标识

d)/;

如何设计比对路线见附录及储运方式如冷藏冻干等

e)(A)(、);

如何安排必要的人员现场实验

f);

如何处理比对意外情况

g);

如何进行比对数据的统计及处理包括相应统计学方法的运用

h),;

如何确定比对参考值及溯源性保证

i);

如何确保比对结果不受测量系统稳定性的影响以及比对样品的前处理方式

j),、

最小取样量等因素的影响

;

如何评定比对参考值的不确定度

k);

如何评价比对结果

l);

如何评定参加比对实验室的等效度

m);

如何进行拟考核其他要素的比对

n)。

5比对实施方案

比对实施方案应包含中的全部内容并在必要时考虑增加以

JJF1117—20106.2,

下内容

:

说明比对样品的前期处理方法和程序以及均匀性稳定性最小取样量

a)、、;

明确参加比对实验室的资质要求人员要求环境条件所用仪器设备的要

b)、、、

求比对原始记录和结果报告单的要求不确定度评定及置信概率的要求以及提交比

、,,

对总结报告的时间比对结果的提交方式等

、;

明确参加比对实验室提交比对结果和文件资料的内容及要求一般应包含比

c),:

对原始记录保留删除的数据谱图结果报告单可以是检定证书校准证书或检

()、、(、

测报告并加盖公章测量结果的不确定度评定报告以及证明参加比对实验室能力的

,)、

技术资料如计量标准考核证书的复印件仪器设备的溯源性文件参加比对人员资质

(、、

证明使用的标准物质证书样品测量程序等文件

、、);

明确当突发事件如天气运输自然灾害比对装置样品的损坏或遗失

d)(、、、/)

造成比对无法按计划完成时的处理程序如修改比对日程表重新发放样品等

(、)。

6比对数据的处理

数据的整理

6.1

参加比对实验室提交比对结果应符合中的规定并根据

JJF1117—20107.6,7.7

处理比对数据如果在处理完全部数据后主导实验室发现某参加比对实验室的结果出

。,

2

JJF11171—2012

.

现异常可以通过适当途径了解比对细节以便分析原因

,,。

为了数据处理和计算的方便可采用计算机软件进行统计在开始进行统计分析

,。

前确保数据录入的正确通过录入过程可以检查数据中的粗大误差和其他潜在问

,。,

题在某些情况下测量结果还有可能需要经过转换

。,。

可利用合适的图形方法检查数据集xi及其相关不确定度uxi与图形方法联合能