GB/T 6768-1986 水中微量铀分析方法

中华人民共和国国家标准

UDC628.M

:548.06

水中微量铀分析方法G日6768一86

Methodsofanalysingmicroquantity

ofuraniuminwater

本标准包括:1周体荧光法(磷酸三r醋萃取一铀试剂IQ反萃取或三正辛基氧腆萃取)。2液体

激光荧光法，3分光光度法(磷酸三1隋萃取一铀试剂田反萃取)。前两种方法适用于天然水和排放

废水中微U铀的测定，第三种方法适用干排放废水中微41铀的测定。

1固体荧光法

测定范围为0.05..100pg/L;回收率大于90;相对标准偏差优于士20%,

1.1原理

在硝酸介质中，铀欣离r与硫氮酸根生成的络合物被磷酸三丁醋定量萃取后，经铀试剂m反萃取

后，以固体荧光法测定铀或在硝酸介质中，铀酞离子被三正辛基氧麟定量萃取分离后，以固体荧光法

M9定铀。

1.2试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1.2.1铀标准贮备溶液(1.00mg/ml)

将基准或光谱纯八氧化三铀于温度为850'C马弗炉内灼烧0.5h，取出冷却。称取。.11798于50m1

烧杯内，用2一3滴水润湿后，加人5ml硝酸，于电热板上加热溶解并蒸至近千，然后用pH2的硝

酸酸化水溶解，转人100m1容量瓶内，稀释至刻度;

1.2.2铀标准溶液(临用时配制)

用pH2的硝酸酸化水将1.00mg/ml铀标准贮备溶液逐级稀释成不同浓度的铀标准溶液，

1.2.820%磷酸三丁脂一二甲苯溶液

取一定体积的磷酸三丁隋〔(C4瑞O)3PO)，用等体积5%碳酸钠(Na2CO3-1OH,O)溶液洗

涤2一3次，再用水洗至中性。取洗涤过的磷酸三丁醋与二甲苯C〔6H4(CH,),〕按体积比1:4混

匀，

1.2.46M硫氛酸钾溶液

称取2918硫氮酸钾(KSCN)，用水溶解，稀释至500m1;

1.2.52M酒石酸溶液

称取150g酒石酸，用水溶解，稀释至500m1;

1.2.67.5%乙二胺四乙酸二钠溶液

称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)，加少量水，滴加氨水使之完全溶解后，用水稀

释至100m1;

1.2.740%硝酸铁溶液

称取400g硝酸铁，用水溶解，稀释至1000m1;

1.2.85%碳酸钠溶液

称取50g无水碳酸钠，用水溶解，稀释至1000m1;

1.2.，0.002%铀试剂10溶液

称取0.l000g铀试剂m，用pH2的硝酸酸化水溶解后，转人100m1容量瓶中，稀释至刻度，此溶

国家环境保护局1986一90一0+发布1987一03一01实施

CB6768一8

液浓度为0.1。取10.0m]该溶液于500m1容量瓶中，用pH2的硝酸酸化水稀释至刻度。贮于棕色瓶

内;

1.2.10氟化钠，粉末状，优级纯;

1.2.11混合熔剂，将98份氟化钠粉末与2份氟化铿粉末均匀混合，

1.2.120.1M三正辛基氧麟一环己烷溶液

称取19.339三正辛基氧麟.溶于环己烷中，并稀释至500m1;

1.2.13混合掩蔽剂溶液

696,1,2一环己二胺四乙酸(简称CyDTA)溶液:称取309CyDTA，放人500m]烧杯中，加水

400m1,滴加20%氢氧化钠溶液至其完全溶解。然后，用1molL硝酸或氢氧化钠溶液调至中性，再

用水稀释至500m1;

30o氟化钠溶液:称取159氟化钠，用水溶解，稀释至500ml;

取等体积的6001.2一环己二胺四乙酸溶液和3%氟化钠溶液混匀，即成混合掩蔽剂溶液。

1.3仪器设备

1.3.1光电荧光光度计:具有激发波长范围32。一370nm，在530一570nm波长处测量发射的荧光，

能够探测0.5ng或更少的铀;

1.3.2酒精喷灯或液化石油气灯:温度可达到1100C'1

1.3.3铂丝环:将直径为0.5mm的铂丝一端熔人玻璃棒，另一端绕成内径为3mm的圆环，

1.3.4铂皿:内径lomm，深2m