GB/T 29656-2013 镨钕镝合金化学分析方法

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

/—

GBT296562013

镨钕镝合金化学分析方法

Chemicalanalsismethodsforraseodmiumneodmiumdsrosiumallo

ypyyypy

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2013-09-06发布2014-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT296562013

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2总则………………………1

3稀土总量的测定———重量法……………1

、、———

4镨钕镝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法…………3

515个稀土元素配分量的测定———X射线荧光光谱法…………………6

———[(、、、、、、、、、

6稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法镧铈钐铕钆铽钬铒铥

、)()][(、、、、、、、、)

镱镥和钇量方法一和电感耦合等离子体质谱法镧铈钐铕钆铒铥镱镥和钇量

()]………………

方法二………………11

(、、、、)———

7非稀土杂质量铁硅铝钙镁的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法…19

碳量的测定———高频红外吸收法……………………

8-23

氧量的测定———脉冲红外吸收法……………………

9-25

10氯量的测定———硝酸银比浊法………………………27

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Ⅰ

/—

GBT296562013

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

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Ⅲ

/—

GBT296562013

镨钕镝合金化学分析方法

:。。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本标准规定了镨钕镝合金中种成分含量的测定方法。

39

、、、、、(、

本标准适用于镨钕镝合金中稀土总量镨钕镝量15个稀土元素配分量12种稀土杂质量镧

、、、、、、、、、、)、(、、、、)、

铈钐铕钆铽钬铒铥镱镥钇5种非稀土金属杂质量铁硅铝钙镁以及碳量氧量和氯

量的测定。

2总则

,。

2.1当某成分有两个以上测定方法时两种方法分析范围重叠的部分以方法二为仲裁分析方法

,;。

2.2除非另有说明在分析中仅使用确认的分析纯试剂所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

2.3所用仪器均应在检定周期内其性能应达到检定要求的技术参数指标

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3稀土总量的测定———重量法

3.1测定范围

稀土总量的测定范围为95.00%~99.50%。

3.2原理

,,,、。,,

试料以盐酸溶解冒烟脱硅后用氨水沉淀稀土分离钙镁等溶解沉淀后用草酸沉淀稀土将沉

,,。

淀于900℃~950℃灼烧成氧化物恒重冷却后称量测定稀土总量

3.3试剂与材料

3.3.1氯化铵。

盐酸(/)。

3.3.2=1.19mL

ρg

盐酸()。

3.3.31+1

盐酸()。

3.3.42+98

过氧化氢()。

3.3.530%

硝酸(/)。

3.3.6=1.42mL

ρg

高氯酸(/)。

3.3.7=1.67mL

ρg

氨水(/)。

3.3.8=0.90mL

ρg

氨水()。

3.3.91+1

(/):()[()

氯化铵溶液氯化铵溶于水中以氨水调至值

3.3.1020L23.3.1100mL3.3.9H9~

ggp

10]。

1

/—

GBT296562013

草酸溶液(/)。

3.3.11100L

g

(/,)。

3.3.12间甲酚紫溶液1L乙醇溶液

g

草酸溶液(/)。

3.3.1320L

g

试纸()。

3.3.14H0.5~5.0

p

试纸()。

3.3.15H0~14

p

3.4仪器和用具

,。

3.4.1分析天平感量0.1mg

高温炉,。

3.4.2950℃

铂金坩埚,。

3.4.330mL

3.5试样

,,。

将块状试样去掉表面氧化层处理成屑状取样后立即称量

:、,,。

注加工处理试样时确保试样清洁防止污染

3.6分析步骤

3.6.1试料

(),。

称取4g试样3.5精确至0.0001g

3.6.2测定数量

(),。

称取两份试料3.6.1进行平行测定取其平均值

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3.6.3测定

(),()()

3.6.3.1将试料3.6.1置于300mL烧杯中加入15mL盐酸3.3.3和2~3滴过氧化氢3.3.5加

,,,。

热至溶解完全冷却后移入250mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀

移取试液(),()

.2于烧杯中加入硝酸和高氯酸

3.6.33.6.3.110mL300mL20mL3.3.65mL

(),,,(),

3.3.7盖上表面皿冒烟至近干加入5mL盐酸3.3.2加热溶解盐类并用少量水冲洗表面皿及杯

,,(),,

壁用中速滤纸过滤以热的盐酸3.3.4洗烧杯2~3次洗沉淀7~8次在滤液中加入2g氯化铵

(),(),[(()

3.3.1用氨水3.3.9调出少量沉淀后过量20mL此时pH值约9~10以pH试纸3.3.15检

)],(),,,[()

验加过氧化氢加热煮沸取下使值始终保持在约之间以试纸

1mL3.3.5pH9~10pH3.3.15

]。,(),,

检验趁热用中速滤纸过滤用热的氯化铵溶液3.3.10洗烧杯2~3次洗沉淀7~8次将滤纸取下放

回原烧杯。

于上述烧杯()中加入盐酸()、过氧化氢()将滤纸破坏成纸

3.6.3.33.6.3.220mL3.3.32mL3.3.5

,,(),()

浆加热水至120mL加入20mL热的草酸溶液3.3.11加入2~3滴间甲酚紫溶液3.3.12使溶液

,()[()],

呈红色以氨水调至溶液变为橙黄色以试纸检验值之间于

3.3.9pH3.3.14pH1.5~2.0

,,,,()

80℃~90℃保温40min或冷却至室温放置2h以慢速滤纸过滤用草酸溶液3.3.13洗烧杯2~

,,,

3次洗沉淀7~8次取出沉淀放入预先已恒重的铂金坩埚中灰化于900℃~950℃高温炉中灼烧

,,,,。

40min取出置于干燥器中冷却至室温称量重复此操作至恒重计算结果

3.7分析结果的计算与表述

()():

按式计算试料中稀土总量的质量分数

1w%

()

mmVM

-

w100100%…………………()

=×1

mVM0

2

/—

GBT296562013

式中:

———,();

m1空铂金坩锅和沉淀氧化物的质量单位为克g

———,();

m0空铂金坩锅的质量单位为克g

———,();

V0原试液总体积单位为毫升mL

M———镨钕镝合金的相对平均分子质量;

———,();

m试料的质量单位为克g

———,();

V移取试液体积单位为毫升mL

M0———镨钕镝氧化物的相对平均分子质量。

3.8精密度

3.8.1重复性

,,

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果

(),(),()

的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过重复性限按表数据采用线性

rr5%r1

内插法求得。

表1

稀土总量质量分数/重复性限()/

%r%

96.070.54

97.220.68

97.880.68

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99.060.70

:()为,。

注重复性限r2.8×SrSr为重复性标准差

3.8.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。

2

表2

稀土总量质量分数/%允许差/%

95.00~99.500.80

3.9质量保证和控制

(,)

每周用自制的控制标样如有国家级或行业级标样时应首先使用校核一次本标准分析方法的有

。,,,。

效性当过程失控时应找出原因纠正错误重新进行校核

、、———

4镨钕镝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

4.1测定范围

、、:;;

镨钕镝稀土分量的测定范围镨为15.00%~25.00%钕为65.00%~85.00%镝为1.00%~

10.00%。

3

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GBT296562013

4.2原理

,。

试样以硝酸溶解以电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定将其他稀土杂质减去后用归一

的方法得出各元素含量。

4.3试剂与材料

(/,)。

4.3.1硝酸=1.42mL优级纯

ρg

:[(),(/

4.3.2镨标准贮存溶液称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨wREO>99.5%wPrO

611

)],(),,

REO>99.99%置于100mL烧杯中加入10mL硝酸4.3.1低温加热至溶解完全取下冷却后移

,,。。

入容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含镨

100mL1mL1mg

:[(),(/

4.3.3钕标准贮存溶液称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕wREO>99.5%wNdO

23

)],(),,

REO>99.99%置于100mL烧杯中加入10mL硝酸4.3.1低温加热至溶解完全取下冷却后移

,,。。

入容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含钕

100mL1mL1mg

:[(),(/

4.3.4镝标准贮存溶液称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝wREO>99.5%wDO

y

231

)],(),,

REO>99.99%置于100mL烧杯中加入10mL硝酸4.3.1低温加热至溶解完全取下冷却后移

,,。。

入容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含镝

100mL1mL1mg

:(),

镨标准溶液移取镨标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸

4.3.54.3.210.00mL100mL2mL

(),,。。

以水稀释至刻度混匀此溶液含镨

4.3.11mL100μg

:(),

镝标准溶液移取镝标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸

4.3.65.00mL4.3.4100mL2mL

(),,。。

以水稀释至刻度混匀此溶液含镝

4.3.11mL50μg

()。

4.3.7氩气纯度>99.99%

4.4仪器及主要参数国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

:。

4.4.1仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪

:;/;/;

4.4.2主要参数RF功率为1.2kW冷却气流量为14Lmin辅助气流量为1.2Lmin载气流量为

/;。

0.7Lmin观测高度为11mm

4.5试样

,,。

将块状试样去掉表面氧化层处理成屑状取样后立即称量

:、,,。

注加工处理试样时确保试样清洁防止污染

4.6分析步骤

4.6.1试料

(),。

称取0.2g试样4.5精确到0.0001g

4.6.2测定数量

(),。

称取两份试料4.6.1进行平行测定取其平均值

4.6.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.6.4测定

4.6.4.1分析试液的制备

(),,(),

将试料置于烧杯中加水硝酸低温加热至溶解完

4.6.4.1.14.6.1100mL10mL5mL4.3.1

4

/—

GBT296562013

,,,。

全取下冷却后移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀

(),(),

移取溶液于容量瓶中加入硝酸以水稀释至刻

4.6.4.1.22mL4.6.4.1.1100mL2mL4.3.1

,。

度混匀

4.6.4.2系列标准溶液的配制

,、、(),

在个容量瓶中分别加入的镨标准贮存溶液

3100mL8.00mL12.00mL15.00mL4.3.5

、、的钕标准贮存溶液()以及、、的镝标准

2.50mL3.50mL4.50mL4.3.31.00mL4.00mL10.00mL

(),,。

溶液4.3.6配制成系列标准溶液系列标准溶液浓度见表3

表3

元素PrNdDy

标准/(/)

1μgmL8.0025.000.50

标准/(/)

2μgmL12.0035.002.00

标准/(/)

3μgmL15.0045.005.00

4.6.4.3测定

4.6.4.3.1推荐分析线见表4。

表4

元素Pr国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页NdDy

波长/nm410.072430.357353.171

4.6.4.3.2将分析试液()与系列标准溶液()同时进行测定。

4.6.4.1.24.6.4.2

4.7分析结果的计算与表述

()():

按式计算待测稀土元素的质量分数w%

2

()()

100w

--

101

ρρ

………………()

w=×100%2

∑i

ρ

式中:

———(),(/);

1分析试液4.6.4.1.2中待测元素的质量浓度单位为微克每毫升gmL

ρμ

———(),(/);

0空白溶液4.6.3中待测元素的质量浓度单位为微克每毫升μgmL

ρ

———第章测定的稀土杂质含量的质量分数,;

w16%

———(),(/)。

∑i分析试液4.6.4.1.2中各待测元素的质量浓度之和单位为微克每毫升gmL

ρμ

4.8精密度

4.8.1重复性

,,

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果

(),(),()

的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过重复性限按表数据采用线性

rr5%r5

内插法求得。

5

/—

GBT296562013

表5

元素稀土分量/%重复性限()/

r%

22.370.46

镨

24.150.32

69.740.67

钕71.520.56

74.180.40

1.620.15

镝6.030.44

8.250.23

:()为,为重复性标准差。

注重复性限r2.8×SrSr

4.8.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。

6

表6

元素稀土分量/%允许差/%

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

15.00~20.000.50

镨

>20.00~25.000.60

65.00~70.000.70

钕>70.00~75.000.80

>75.00~85.000.90

1.00~5.000.30

镝

>5.00~10.000.50

4.9质量保证和控制

(,)

每周用自制的控制标样如有国家级或行业级标样时应首先使用校核一次本标准分析方法的有

。,,,。

效性当过程失控时应找出原因纠正错误重新进行校核

515个稀土元素配分量的测定———X射线荧光光谱法

5.1测定范围

,,

15个稀土元素配分量的测定范围为镨10.00%~30.00%钕70.00%~90.00%镝0.00%~

,。

15.00%其他稀土元素0.050%~1.00%

5.2原理

,,,

试料经盐酸溶解并蒸至近干加入钒内标溶液制成滤纸片薄样按分析条件测量待测元素分析特

6

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GBT296562013

。,

征线和内标元素特征线的射线荧光强度的比值根据该比值与待测元素含量之间的线性关系选择

X-

,。

相应的数学模型计算出待测元素的相对含量

5.3试剂和材料

氧化镧[(),(/)]。

5.3.1wREO>99.5%wLaOREO>99.99%

23

氧化铈[()