GB/T 21931.1-2008 镍、镍铁和镍合金 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法

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中华人民共和国国家标准

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镍、镍铁和镍合金碳含量的测定

高频燃烧红外吸收法

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

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ＩＳＯ７５２４１９８５ＩＤＴ

２００８０５３０发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—／：

犌犅犜２１９３１．１２００８犐犛犗７５２４１９８５

前言

／的本部分等同采用：《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红

ＧＢＴ２１９３１ＩＳＯ７５２４１９８５

外吸收法》。

本部分与：技术内容完全相同，为便于使用，本部分作了如下修改：

ＩＳＯ７５２４１９８５

ａ）“本国际标准”一词改为“本部分”；

）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；

ｂ．

）删除国际标准的前言；

ｃ

ｄ）规范性引用文件采用国家标准；

）删除了国际标准有关坩埚盖的内容。

ｅ

本部分的附录、附录和附录是资料性附录。

ＡＢＣ

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院归口。

本部分起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。

本部分主要起草人：戴学谦、张瑞霖、张建生。

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Ⅰ

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镍、镍铁和镍合金碳含量的测定

高频燃烧红外吸收法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

／的本部分规定了高频感应燃烧后红外吸收法测定镍、镍铁和镍合金中的碳含量。

ＧＢＴ２１９３１

本部分适用于镍和镍铁中碳含量（质量分数）为０．００１％２．０％、镍合金中碳含量（质量分数）为

～

的测定。镍、镍铁和镍合金成分组成实例见附录。

０．００１％０．５％Ａ

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过／的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

ＧＢＴ２１９３１

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义

ＧＢＴ６３７９．１１

（／—，：，）国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

ＧＢＴ６３７９．１２００４ＩＳＯ５７２５１１９９４ＩＤＴ

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

性与再现性的基本方法（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．２２００４ＩＳＯ５７２５２１９９４ＩＤＴ

３原理

将试料以及助熔剂、促进剂置于高频感应炉中，在氧气流下高温燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至

红外线检测器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器

的测量值可测定碳含量。

４试剂与材料

４．１氧气，纯度大于９９．５％。

烧碱石棉（或碱石灰），粒度（目目）。

４．２０．７ｍｍ１．２ｍｍ１４２２

～～

高氯酸镁，粒度（目目）。

４．３０．７ｍｍ１．２ｍｍ１４２２

～～

４．４玻璃棉。

４．５坩埚。

４．５．１陶瓷坩埚的大小应精确，使试样能正好处于燃烧炉的感应线圈中（见９．１）。

含碳量（质量分数）小于时，在的炉内将坩埚在空气或氧气中灼烧不少于，然

４．５．２０．０１％１１００℃１ｈ

后保存于干燥器或密封容器中。可以使用带燃烧管的电阻炉，燃烧管中有氧气通过。

４．６助熔剂：低碳锡、铜加锡或铜（见９．２）。

４．７促进剂：低碳铜、纯铁、钨或镍（见９．２）。

４．８钢铁标准样品：碳含量（质量分数）０．０１％２．５％。

～

１

／—／：

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５仪器

高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制

２

作厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为／）。商品仪器的特性见

２８ｋＮｍ

附录。

Ｂ

６取制样

６．１实验室样的采取和制备，应按协议程序进行，或按相关国家标准进行。

６．２实验室样一般呈颗粒状、钻屑或铣屑，不需深加工。

６．３若实验室样在磨或钻取时被油脂玷污，应用分析纯丙酮清洗并在空气中干燥。

６．４若实验室样粒度差别较大，应经缩分后获取试样量。

７分析步骤

警告：该实验的危险性主要是在坩埚预烧和熔融阶段容易发生的烧（灼）伤。所以应自始至终使用

坩埚夹并用合适的容器装盛使用过的坩埚。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部富集能引起

火灾，故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。

７．１试料量

称取１．０ｇ试样，精确至０．００１ｇ。

７．２空白试验

按照试料分析方法，加入定量的助熔剂和促进剂。至少进行三次空白试验。

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７．３分析准备

７．３．１校正和测量试料前，必须检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的分析

条件。

７．３．２完成空白校正，随后的试料测量中仪器自动扣除空白。

７．４校正

用４．８中的标准样品校正。在测量范围内，选取适当含量的标准样品测量至少三次，进行系统线性

调节。然后测量系列标准样品，检查校正后的线性关系，如有必要，还可进一步校正工作曲线。

７．５试料分析

将称取的试料（）置于坩埚（）中，覆盖适量的助熔剂和促进剂（助熔剂和促进剂品种及加入量

７．１４．５

由仪器设备的特点和试样种类而定，具有代表性的有加入２ｇ铜，或者２ｇ～３ｇ钨，或者是１ｇ铜加１ｇ

纯铁）。用测定标准样品相同的条件、程序、操作进行测量。

８结果表示

８．１结果计算

根据吸收能与碳的浓度关系，从校正曲线上得出碳的含量。待测元素的分析结果，应在校正曲线所

用的一系列标准样品的含量范围内。

８．２精密度

本部分中规定的方法由包括个国家的个实验室对比验证。按试验步骤取个样品不同时间进

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