GB/T 21931.2-2025 镍铁 硫含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法

ICS77100

CCSH.11

中华人民共和国国家标准

GB/T219312—2025

.

代替GB/T219312—2008

.

镍铁硫含量的测定感应炉燃烧

红外线吸收法

Ferronickels—Determinationofsulfurcontent—Infraredabsorption

methodafterinductionfurnacecombustion

ISO75262020MOD

(:,)

2025-06-30发布2026-01-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T219312—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是的第部分已经发布了以下部分

GB/T219312。GB/T21931:

镍镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法

———、;

镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法

———;

镍镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法

———、。

本文件代替镍镍铁和镍合金硫含量的测定高频燃烧红外吸收法与

GB/T21931.2—2008《、》,

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

GB/T21931.2—2008,,:

更改了测量范围见第章年版的第章

a)(1,20081);

更改了氧气的技术条件见年版的

b)(5.1,20084.1);

更改了碱石棉的技术条件见年版的

c)(5.2,20084.2);

增加了助熔剂和促进剂的一般要求见

d)(5.5.1);

更改了助熔剂的种类见年版的

e)(5.5.2,20084.6);

更改了硫分析仪的说明见年版的第章

f)(6.1,20085);

增加了陶瓷坩埚及坩埚盖坩埚夹见

g)“”“”(6.2、6.3);

更改了分析步骤的操作见第章年版的第章

h)(8,20087);

更改了分析结果的计算及表示见年版的

i)(8.5,20088.1);

更改了精密度见第章年版的

j)(9,20088.2);

删除了分析过程和仪器说明见年版的第章

k)(20089);

增加附录试样分析结果接受程序流程图见附录

l)D(D)。

本文件修改采用镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法

ISO7526:2020《》。

本文件与相比在结构上有较多调整两个文件之间的结构编号变化对照一览表见

ISO7526:2020,,

附录

A。

本文件与相比存在较多技术差异在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单

ISO7526:2020,,

线丨进行了标示这些技术差异及其原因一览表见附录

()。B。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国钢铁工业协会提出

。

本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口

(SAC/TC318)。

本文件起草单位山西太钢不锈钢股份有限公司中国检验认证集团河北有限公司青岛博正检验

:、、

技术有限公司马鞍山钢铁股份有限公司酒泉钢铁集团有限责任公司宁波双能环保科技有限公司

、、()、、

吉铁铁合金有限责任公司鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司内蒙古新太元新材料有限公司乌兰察

、、、

布市产品质量计量检验检测中心河北津西国际贸易有限公司北矿检测技术股份有限公司广东中南

、、、

钢铁股份有限公司冶金工业信息标准研究院

、。

本文件主要起草人张瑞霖王珺张文诚武治峰宋祖峰赵艳兵杨菊蕾张瑜庞君保阮桂色

:、、、、、、、、、、

王嘉盛刘冰马宁刘伟李京霖周瑞东邢文青王忠乐徐晓艳郑海东刘鹏刘飞王洪蒈田静

、、、、、、、、、、、、、、

范玉卢春生程昭阳

、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2008,。

Ⅰ

GB/T219312—2025

.

引言

由于镍铁检测过程中涉及的检测元素较多元素的适用范围以及适用方法各不相同为了保证镍

,。

铁检测标准的方便及准确我们针对镍铁不同元素的分析方法已经建立了支撑镍铁检测的国家标准体

,,

系镍铁系列分析方法是我国镍铁检测的基础标准由三个部分构成

。GB/T21931,。

镍镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法

———、;

镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法

———;

镍镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法

———、。

Ⅱ

GB/T219312—2025

.

镍铁硫含量的测定感应炉燃烧

红外线吸收法

警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

本文件规定了感应炉燃烧红外线吸收法测定镍铁中硫含量

。

本文件适用于镍铁中硫含量的测定测定范围质量分数

,():0.002%~0.26%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

GB/T6379.1()1:

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

GB/T6379.2()2:

性与再现性的基本方法

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分标准测量方法精密度的

GB/T6379.3()3:

中间度量

数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB/T8170

镍铁锭或块成分分析用样品的采取

GB/T25050

镍铁颗粒成分分析用样品的采取

GB/T25051

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试料于感应炉的氧气流中加热燃烧在助熔剂和促进剂的作用下硫转化为二氧化硫随氧气流载

,,,

至红外吸收池由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收根据检测器接受红外线能量变化测得

,,

硫量

。

5试剂和材料

51氧气

.

纯度至少为质量分数当怀疑氧气中存在有机污染物时应使用在下加热的氧化

99.5%()。,600℃

促进剂铜氧化物或铂管然后使用适当的二氧化碳吸收试剂和吸水剂吸收净化

[(Ⅱ)],。

1

GB/T219312—2025

.

52碱石棉

.

用氢氧化钠浸渍的惰性陶瓷粒度用于吸收二氧化碳

,:0.7mm~1.2mm,。

53高氯酸镁MgClO42

.[()]

粒度用于吸收水分

:0.7mm~1.2mm,。

54玻璃棉

.

55助熔剂和促进剂

.

551一般要求

..

加入助熔剂可使试样的小颗粒黏合在一起使炉内的感应作用更为有效产生流动性好的熔融体

,,。

添加促进剂可以

:

使难熔样品粒度细的样品组成复杂的材料产生良好的耦合感应介质用于感应加热熔融难

a)(,),

熔样品

;

提高燃烧温度

b);

当试样量少时加入促进剂可增加坩埚内容物的总量产生良好的耦合介质

c),,。

所用助熔剂和促进剂的含硫量要低均应在校准程序中同时使用各种因素氧气坩埚助熔剂和

,。(,,

促进剂构成硫的空白值当待测样品硫含量质量分数时要求空白值不应超过

)。≤0.05%(),0.0005%

质量分数待测样品硫含量质量分数时要求空白值不应超过质量分数

();>0.05%(),0.001%()。

注某些材料既是助熔剂又是促进剂

:。

552助熔剂

..

常见的助熔剂是锡铜加锡铜或钨

,,。

553促进剂

..

常见的促进剂是铜铁钨或镍

,,。

56钢或镍铁有证标准样品

.

硫含量质量分数为

()0.001%~0.27%。

6仪器和设备

61硫分析仪

.

611高频感应炉红外线硫分析仪可以从多家仪器制造商购得应按照制造商的说明书操作仪器设

..。

备根据制造商的规范需要一个压力调节器来控制进入仪器燃烧炉的氧气压力

。,。

612使用填充碱石棉和高氯酸镁的石英管净化氧气待机状态下应保持流速约

..(5.2)(5.3),

0.5L/min。

613在高频感应炉室和分析仪之间装一个玻璃棉过滤器必要时进行更换应经常清理炉膛

..(5.4),。、

炉柱和过滤网以清除氧化物残渣

,。

614仪器制造商可能建议设置进氧前的预烧程序预烧期间试料处于红热状态燃烧阶段引入氧气

..。,

时温度会显著升高

,。

615燃烧过程中达到的温度取决于熔炉以及坩埚中金属的类型和数量试样熔融后保持高温

..,。

2

GB/T219312—2025

.

以便二氧化硫能够从熔炉中完全转入红外分析池中

(>1700℃),。

616燃烧阶段氧气的流速可能因仪器而异通常为

..,2.0L/min。

617仪器空闲几个小时或清洁炉膛或过滤器后宜按照中描述的步骤稳定仪器

..,8.1。

注附录给出了商用高频感应炉红外线硫分析仪的特征

:C。

62陶瓷坩埚及坩埚盖

.

需要陶瓷坩埚盛装样品和其他必要的添加物进行随后的熔融过程坩埚应尺寸精确并与支座匹

,。

配使坩埚中的试料正好处于加热用感应线圈内

,。

坩埚的典型尺寸为

:

高

25mm;

外径

25mm;

内径

20mm;

壁厚

2.5mm;

底厚

8mm;

坩埚盖孔径大于

10mm。

坩埚和坩埚盖应符合仪器制造商的规定能承受感应炉中燃烧温度不产生含硫化学物质以满足

,,,

文件规定的空白值要求

。

为了消除坩埚可能存在的硫污染影响测定应将坩埚在通有空气或氧气的高温炉内于温

,,1100℃

度下灼烧至少冷却后储存在干燥器或密闭容器中也可以使用带有燃烧管的电阻炉燃烧管内通

1h,。,

氧气以类似方式进行坩埚预处理

,。

63坩埚夹

.

能够夹取坩埚

(6.2)。

7取样和样品制备

71按照或的规定取样样品制备应按照正常商定的程序进行如有争

.GB/T25050GB/T25051。,

议可由供需双方另行协商

,。

72实验室样品通常为颗粒状钻屑或铣屑无须进一步深加工

.、,。

73实验室样品被研磨或钻取被油或油脂沾污应使用高纯度丙酮清洗并在空气中晾干

.,。

74如果实验室样品粒度差别较大则应经缩分后获得试样

.,。

8分析步骤

警告———该试验的危险性主要在坩埚预烧和熔融态时发生的烧灼伤所以应自始至终使用坩埚

()。

夹并用合适的容器盛装燃烧后的坩埚使用氧气瓶时应遵守其常规的安全措施氧的局部富集能引起

。。

火灾故燃烧过程中应保证氧气应有效地从仪器设备中排出

,。

81仪器的准备和稳定

.

811按照仪器厂提供的说明书组装和准备仪器对高频炉及分析系统做检漏测试确保整个气路系

..。,

统无泄漏

。

812在校准仪器或空白测试前称取几个与待测试样相似的样品加入适当的助熔剂及促进剂置于

..,,,

仪器感应炉中燃烧以此来稳定仪器

,。

3

GB/T219312—2025

.

注无需使用预处理后的坩埚

:。

813使仪器在通氧气的情况下做几次循环测试必要时调整仪器的零点

..,。

82空白试验和调零

.

821硫含量005%

..≤.

对于此范围称取一