GB/T 21931.2-2008 镍、镍铁和镍合金 硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法

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中华人民共和国国家标准

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镍、镍铁和镍合金硫含量的测定

高频燃烧红外吸收法

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

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狆

（：，）

ＩＳＯ７５２６１９８５ＩＤＴ

２００８０５３０发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—／：

犌犅犜２１９３１．２２００８犐犛犗７５２６１９８５

前言

／—的本部分等同采用：《镍、镍铁和镍合金硫含量的测定高

ＧＢＴ２１９３１．２２００８ＩＳＯ７５２６１９８５

频燃烧红外吸收法》。

本部分与ＩＳＯ７５２６１９８５：技术内容完全相同，为便于使用，本部分作了如下修改：

ａ）“本国际标准”一词改为“本部分”；

）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；

ｂ．

）删除国际标准的前言；

ｃ

ｄ）规范性引用文件采用国家标准；

）删除了国际标准有关坩埚盖的内容。

ｅ

本部分的附录和附录是资料性附录。

ＡＢ

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Ⅰ

／—／：

犌犅犜２１９３１．２２００８犐犛犗７５２６１９８５

镍、镍铁和镍合金硫含量的测定

高频燃烧红外吸收法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

／的本部分规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍、镍铁和镍合金中硫含量。

ＧＢＴ２１９３１

本部分适用于镍、镍铁中硫含量０．００１％０．３％（质量分数）和镍合金中硫含量０．００１％０．１％

～～

（质量分数）的测定。成分组成实例见附录。

Ａ

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过／的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

ＧＢＴ２１９３１

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义

ＧＢＴ６３７９．１１

（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．１２００４ＩＳＯ５７２５１１９９４ＩＤＴ

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

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性与再现性的基本方法（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．２２００４ＩＳＯ５７２５２１９９４ＩＤＴ

３原理

将试料以及助熔剂、促进剂置于高频感应炉中，在氧气流下高温燃烧。生成的二氧化硫由氧气载至

红外吸收池中，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后二氧化硫的生成量可测得试样中的硫含量。

４试剂和材料

４．１氧气，纯度大于９９．５％（质量分数）。

烧碱石棉（或碱石灰），粒度（目目）。

４．２０．７ｍｍ１．２ｍｍ１４２２

～～

高氯酸镁，粒度（目目）。

４．３０．７ｍｍ１．２ｍｍ１４２２

～～

４．４玻璃棉。

４．５坩埚。

４．５．１陶瓷坩埚须尺寸精确，使样品能正好处于燃烧炉的感应线圈中（见９．１）。

４．５．２在有空气或氧气的炉中，于１１００℃的温度下预烧坩埚１ｈ以上，然后保存于干燥器或密封容器

中。可以使用氧气通过燃烧管的电阻炉。

４．６助熔剂：低硫锡、铜加锡、铜或五氧化二钒（见９．２）。

４．７促进剂：含硫量低的铜、铁、钨或镍（见９．２）。

４．８镍：已知含量，含硫量（质量分数）小于０．００１％。

４．９钢铁标准样品：硫含量（质量分数）０．１％０．２％。

～

５仪器

高频感应燃烧炉和红外线吸收测硫仪可以从很多厂家购买到。仪器的操作按照制造厂商的说明

１

／—／：

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２

书。根据制作厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为／）。商品仪器的特

２８ｋＮｍ

性见附录。

Ｂ

６取样与样品制备

６．１实验室样的采取和制备，应按协议程序进行，或按相关国家标准进行。

６．２实验室样一般呈颗粒状、钻屑或铣屑，不需深加工。

６．３若实验室样在磨或钻取时被油脂玷污，应用分析纯丙酮清洗并在空气中干燥。

６．４若实验室样粒度差别较大，应经缩分后获取试样量。

７分析步骤

警告：该实验的危险性主要是在坩埚预烧和熔融阶段容易发生的烧（灼）伤。所以应自始至终使用

坩埚夹并用合适的容器装盛使用过的坩埚。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部富集能引起

火灾，故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。

７．１试料量

称取１．０ｇ试样，精确至０．００１ｇ。

７．２空白试验

按照试样分析方法，加入定量的助熔剂或促进剂。至少进行次空白试验。

３

７．３标准样品的