YC/T 375-2010 烟用添加剂环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

304322011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3752010

烟用添加剂

环己基氨基磺酸钠的测定

ㅤㅤㅤㅤ

离子色谱法

—

Determinationofsodiumcclamateintobaccoadditives

y

Ionchromatorahicmethod

gp

2010-12-01发布2011-01-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3752010

烟用添加剂

环己基氨基磺酸钠的测定

离子色谱法

1范围

()———。

本标准规定了烟用添加剂香精和料液中环己基氨基磺酸钠的测定方法离子色谱法

()。

本标准适用于烟用添加剂香精和料液中环己基氨基磺酸钠的测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟用香精抽样

YCT145.10

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

,,,

采用水振荡提取试样中的环己基氨基磺酸钠利用离子色谱法经阴离子交换色谱柱分离电导检

,。

测器分析外标法定量

4试剂与材料

,。

除特别要求以外均应使用分析纯试剂

,/,。

水一级

4.1GBT6682

()。

4.2环己基氨基磺酸钠纯度≥99%

4.3二氯甲烷。

,。

4.4氢氧化钾优级纯

4.50.45m水相滤膜。

μ

4.6一次性注射器。

:。

4.7萃取溶剂水

:()(),(),,

4.8流动相准确称取3366±1mg的氢氧化钾4.4加水4.7溶解定容至2000mL得到浓度

为/的氢氧化钾溶液。

30mmolL

:()(),(),

4.9标准储备液准确称取约1g精确至0.0001g的环己基氨基磺酸钠4.2加水4.7溶解定容

,/。

至1000mL得到浓度约为1000mL的环己基氨基磺酸钠标准储备液贮存于0℃~4℃条件下

μg

2周内使用。

:、、、()

4.10标准工作溶液分别准确移取0.5mL和的标准储备液

1.0mL2.0mL4.0mL8.0mL4.9

,()、,。

于的容量瓶中用水稀释定容摇匀配制级标准工作溶液待用标准工作溶液浓度示

100mL4.75

例见表1。

1

/—

YCT3752010

表1系列标准工作溶液单位为微克每毫升

系列标准工作溶液12345

环己基氨基磺酸钠510204080

5仪器及条件

:,/。

5.1振荡器回旋式或往复式振荡频率设定为180rmin

:。

5.2分析天平感量0.0001g

5.3玻璃量器。

:、()、。

5.4离子色谱仪阴离子抑制器柱温箱可加热至40℃或以上电导检测器以下色谱分析条件可

,:

供参考采用其他条件应验证其适用性

———色谱柱:,

阴离子交换柱固定相为二乙烯基苯乙基乙烯苯共聚物或其他

250mm×4mmi.d.-

等效柱,,;

50mm×4mmi.d.阴离子保护柱推荐使用同样填料的保护柱

———进样量:;

25L

μ

———流动相:/的氢氧化钾溶液();

30mmolL4.8

———流速:/;

1.0mLmin

———柱温:;

40℃

———检测池温度:;

45℃

———抑制电流:。

118mA

ㅤㅤㅤㅤ

6分析步骤

6.1抽样

按照/的规定进行抽样。

YCT145.10

6.2样品处理

,,,(),

准确称取试样精确至置于锥形瓶中加入萃取液4.7具塞后置于

1g0.0001g50mL20mL

,/,,

振荡器上以180rmin的频率振荡15min将萃取液转移至50mL容量瓶中用少量水荡洗锥形瓶三

,,,,。

次合并加入容量瓶中然后用水定容至刻度摇匀后静置经0.45m滤膜过滤后待测

μ

,,,,

对于不溶于水的样品准确称取约1g的试样精确至0.0001g置于150mL锥形瓶中加入

(),(),,

3mL二氯甲烷4.3分散后再向其中准确加入50.00mL萃取液4.7具塞后置于振荡器上以

/,,。

180rmin的频率振荡15min静置后取水相澄清液经0.45m滤膜过滤后待测

μ

6.3标准工作曲线的制作

(),,

分别取标准工作溶液4.10进行离子色谱分析根据标准工作溶液的浓度以及响应峰面积建立标

,。

准工作曲线工作曲线线性相关系数应不小于0.999

,,

每次样品测定后应注入一个中等浓度的标准工作溶液如果测得的值与原值相差超过则

105%

应重新制作新的标准曲线进行定量分析。

标准工作溶液和典型样品色谱图参见附录A。

2

/—

YCT3752010

6.4样品测定

()(),。

按照仪器测试条件5.4和样品处理方法6.2对样品进行测试每个实验室样品平行测定两次

7结果的计算与表述

():

试样中的环己基氨基磺酸钠的含量按式计算

1

cV

×

…………()

X=1

m

式中:

———,(/);

X试样中环己基氨基磺酸钠的含量单位为毫克每千克mk

gg

———,(/);

c试样溶液中环己基氨基磺酸钠的测定浓度单位为微克每毫升μgmL

———,();

V定容体积或定量加入萃取液的体积单位为毫升mL

———,()。

m试样的质量单位为克g

,/。

以两次平行测定值的算术平均值表示精确至0.1mk

gg

两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于5.0%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限见表2

、

表2方法的回收率检出限和定量限

ㅤㅤㅤㅤ

回收率检出限定量限

化合物

//

%mkmk

gggg

环己基氨基磺酸钠95.61~98.494.414.5

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

3

/—

YCT3752010

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图示例见图A.1。

ㅤㅤㅤㅤ

———环己基氨基磺酸钠。

1

图A.1标准工作溶液色谱图

4

/—

YCT3752010

A.2典型样品色谱图

典型样品色谱图示例见图A.2。

———环己基氨基磺酸钠。

1

图A.2典型样品色谱图

ㅤㅤㅤㅤ

5