GA/T 1613-2019 法庭科学 生物检材中利多卡因、罗哌卡因和布比卡因检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中利多卡因、罗哌卡因

和布比卡因检验气相色谱-质谱和液相色

谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforlidocaine,ropivacaineand

bupivacaineinbiologicalsamples—GC-MSandLC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、广西公安厅刑侦总队、中国人民公安大学、司法鉴定科学

研究院、山西医科大学。

本标准主要起草人：张蕾萍、于忠山、杜鸿雁、黄克建、刘晓锋、河洪源、张云峰、董颖、栾玉静、

刘伟、沈敏、贠克明、王芳琳、何毅、李宏森。

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法庭科学生物检材中利多卡因、罗哌卡因和布比卡因检验

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中利多卡因、罗哌卡因和布比

卡因的气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中利多卡因、罗哌卡因和布比卡因的定性分析和定量分析。其他可

疑样品中利多卡因、罗哌卡因和布比卡因的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相

色谱-质谱法和液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判

断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，液相色谱-质谱实验用水应符合GB/T

6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)二氯甲烷；

b)乙酸乙酯；

c)硼砂；

d)磷酸二氢钠；

e)磷酸氢二钠；

f)氢氧化钠；

g)甲醇（色谱纯）；

h)乙腈（色谱纯）；

i)甲酸（色谱纯）；

j)醋酸铵（色谱纯）；

k)5%甲醇-水混合溶液；

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l)磷酸盐缓冲液（pH值6）：称取8.812g磷酸氢二钠和27.37g磷酸二氢钠，用水溶解并定容至

1000mL；

m)1%氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL；

n)0.1%甲酸水：移取0.5mL甲酸，用水稀释并定容至500mL；

o)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据利多卡因、罗哌卡因和布比卡因标准物质的纯度和盐型换

算后，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL利多卡因、罗哌卡因和布比卡因标准物质

溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标准溶液；

2)0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL利多卡因、罗哌卡因和布比卡因标准物质溶

液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。

实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL混合标准工作溶液用甲醇稀释得

到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)固相萃取柱：Oasis®HLB固相萃取柱或等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇3mL、水3mL活

化；

注：Oasis®HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产

品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

d)pH试纸：范围1~14；

e)一次性注射器；

f)有机系微孔滤膜：0.22µm。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

b)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

c)电子天平；

d)离心机；

e)振荡器；

f)移液器；

g)浓缩器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

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移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g于具盖离心

管中，加入1%氢氧化钠溶液调pH值至9，振荡混匀，再加入5mL～10mL二氯甲烷或乙酸乙酯，振荡10min，

8000r/min离心10min，分离有机相，重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上50℃浓缩至

干，残留物用甲醇50µL～100µL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析或残留物用200µL～1000µL

甲醇溶解后，用0.22μm的有机系微孔滤膜过滤，供LC-MS分析。

7.1.1.2固相萃取(适用于新鲜样品)

移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g，加入pH

值6的磷酸缓冲液4mL～8mL，振荡15min，8000r/min以上离心20min，取上清液转移至已活化好的固相

萃取柱中，控制上清液过柱，流速为0.5mL/min～1.0mL/min，用5%甲醇水3mL淋洗，挤干水分或离心

或真空抽固相萃取柱2min，用二氯甲烷4mL洗脱，收集洗脱液并置于浓缩器上50℃浓缩至干，残留物用

甲醇50µL～100µL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析或残留物用200µL～1000µL甲醇溶解后，用

0.22μm的有机系微孔滤膜过滤，供LC-MS分析。

7.1.1.3质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加利多卡因、罗哌卡因和布比卡因标准物质，作为添加样品（GC-MS添加样品的

浓度为0.5µg/mL(g)，LC-MS添加样品的浓度为50ng/mL(g)），与检材样品平行操作，得到空白样品提取

液和添加样品提取液供仪器分析。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件

7.1.2.1.1