GB/T 18114.2-2010 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化钍量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国彖标准

GB/T18114.2—2010

代替GB/T18114.2—2000

稀土精矿化学分析方法

第2部分：氧化社量的测

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part2:Determinationofoxidethoriumcontent

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T18114.2—2010

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GB/T18114«稀土精矿化学分析方法》共分11个部分：

——第1部分:稀土氧化物总量的测重量法；

——第2部分:氧化社量的测；

——第3部分:氧化钙量的测；

—第4部分:氧化锭、氧化错、氧化钛量的测电感耦合等离子体发射光谱法；

——第5部分:氧化铝量的测电感耦合等离子体发射光谱法；

——第6部分:二氧化硅量的测；

——第7部分:氧化铁量的测重饼酸钾滴定法；

—第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测电感耦合等离子体发射光谱法；

——第9部分:五氧化二磷量的测磷钮鋁蓝分光光度法；

——第10部分:水分的测定重量法；

—第11部分:氟量的测EDTA滴定法。

本部分为第2部分。

本部分是对GB/T18114.2—2000《独居石精矿化学分析方法氧化社量的测》的修订。

本部分与GB/T18114.2—2000相比，主要变化如下：

——将测定方法由重量法调整为等离子发射光谱法与等离子质谱法；

——将测定范围由2.00%〜7.00%调整为0.0020%〜&00%。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分由包头稀土研究院、中国有色金属T-业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由赣州有色冶金研究所起草。

本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:潘建忠、钟道国、刘柏禄。

本部分方法1参加起草人:杜梅、张立锋、曹俊杰、姚媛芳、杨春红。

本部分方法2由赣州有色冶金研究所起草。

本部分方法2由包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院参加起草。

本部分方法2主要起草人:刘鸿、黎英、王林生。

本部分方法2参加起草人:刘晓杰、李玉梅、刘荣丽、成国庆。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T18114.2—2000o

T

GB/T18114.2—2010

稀土精矿化学分析方法

第2部分：氧化社量的测

1范围

GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化牡量的测定方法。

本部分适用于稀土精矿中氧化铉含量的测。方法1测定范围：0.0020%〜0.30%；方法2测

范围：>0.30%〜8.00%。

方法1电感耦合等离子体质谱法

2方法原理

试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，分离硅、铝、钠盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀

酸介质中，以氮等离子体为离子化源，直接进行等离子体质谱测，以内标法进行校正。

3试剂和材料

3.1氢氧化钠。

3.2过氧化钠。

3.3硝酸(pl.42g/mL)。

3.4高氯酸((01.67g/mL)0

3.5盐酸(1+1)。

3.氢氧化钠洗液(20g/L)o

3.7硝酸(1+199)。

3.8氧化铉标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化社(s(Th()2)》99.95%,已在110°C烘干)于

250mL烧杯中，加入10mL盐酸(pl.19g/mL)和0.5mL氢氟酸(pl.14g/mL)，加热溶解，加入2mL

高氯酸(3.4)蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用5mL盐酸(3.5)溶解并用盐酸(1+9)定容于100mL

容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化飪。

3.9氧化社标准溶液：准确移取1.00mL氧化飪标准贮存溶液(3.8),于1000mL容量瓶中，加入

20mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1yg氧化飪。

3.10钢标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钢(w(In)>99.9%)于250mL烧杯中，加入20mL

盐酸(3.5),置于水浴上加热溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg锢。

3.11錮内标溶液：移取1.00mL锢标准贮存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸

(3.3),用水稀释到刻度，混匀，此溶液1mL含锢1Mgo

3.12氮气:[w(Ar)^99.99%]O

4仪器

电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8+0.l)amu0

1

GB/T18114.2—2010

5试样

5.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。

5.2试样预先在105°C〜110匸烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

6分析步骤

6.1试料

称取0.25g试样（5）,精确至0.0001gc

6.2测定次数

称取两份试料（6.1）