GB/T 36592-2018 铑粉化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99

H15

国

中华人民共和国国家标准

GB/T36592-2018

佬粉化学分析方法铀、钉、银、钮、金、

银、铜、铁、镇、铝、铅、锤、续、锡、铸、硅的

测定电感捐合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalysisofrhodium一

Determinationofplatinum,ruthenium,iridium,palladium,gold,

silver,copper,iron,nickel,aluminum,lead,manganese,

magnesium,tin,zinc,siliconcontents-

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2018-09-17发布2019-06-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T36592-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中同有色金属下业协会提出。

本标准向全同有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归仁｜。

本标准起草单位：贵研铀业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、｜司标（北京）检验认证有

限公司、北矿检测技术有限公司、南京市产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：任传婷、方E、张玲、冯璐、徐光、李秋莹、马娃、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊、

周航、冯先进、高瑞峰、张婿。

I

GB/T36592-2018

佬粉化学分析方法铀、钉、钱、钮、金、

银、铜、铁、镇、铝、铅、锤、镜、锡、铸、硅的

测定电感稠合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了姥粉中铀（Pt）、钉（Ru）、辙。r）、但（Pd）、金（Au）、银（Ag）、铜（Cu）、铁（Fe）、镰（Ni）、

相（Al)、铅（Pb）、锚（Mn）、钱（Mg）、锡（Sn）、悻（Zn）、硅（Si）量的测定方法。

本标准适用于姥粉中铀、钉、钝、倒、金、银、铜、铁、锦、铝、铅、锤、镜、锡、悻、硅量的iY!JJ定。各元素测

定范围见表1。

表1测定范围

元素测定范回／%

Mg、八l、Mn、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt,/\u,Pb0.00005~0.050

Fe0.00010~0.050

Si0.0005~0.050

2方法原理

试料以盐酸－过氧化氢溶解，铁以专乙为内标，硅以优为内标，在碰撞／反应池下作模式下测定其同位

素的信号强度（cps）值；但、银、钉、铝、铜、镰、镜、锤、悻以纪为内标，锡以锢为内标，顿、铀、金、铅以妹为

内标，在正常丁．作模式下测定其同位素的cps值。

3试剂

3.1氢氧化例。

3.2氯酸例。

3.3硝酸（ρ＝1.42g/mU,MOS级。

3.4盐酸（ρ＝1.19g/mL),MOS级。

3.5过氧化氢（体积分数30%）。

3.61昆合酸：三单位体积的盐酸（3.4）与一单位体积的硝酸（3.3）混合，现用现配。

3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数注99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入2mL硝酸（3.3），低泪如l热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3），用水稀释至

刻度。混匀。此洛液1mL含1.0mg银。

3.8铠标准贮存溶液：称取0.1000g金属钮（质量分数二三99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入4mLI昆合酸（3.的，低温力ll热溶解完全，移入100mL容量瓶中，方ll入10mL盐酸（3.的，用水稀释

至刻度。1昆匀。此洛液1mL含1.0mg但。

3.9铀标准贮存洛液：称取0.1000g金属铀（质量分数注99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

GB/T36592-2018

加入5mL混合酸（3.的，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.4），煮沸驱除氮

氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。

3.10钝标准贮存溶液：称取0.1000g钝粉（质量分数二三99.99%），置于50mL高泪高压消解管中，加

入10mL盐酸（3.的，700mg氯酸佣（3.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃

榕解至少6h。将管内试液移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度。1昆匀。此

溶液1mL含1.0mg钝。

3.11钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数注99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加

入10mL盐酸（3.4),700mg氯酸拥（3.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃

溶解至少6h。将管内试液转入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度。混匀。此

溶液1mL含1.0mg♀了。

3.12金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数注99.99%），置于100mL聚山氟乙烯烧杯中，

加入4mL混合酸（3.6），低泪如l热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释

至刻度。1昆匀。此榕液1mL含1.0mg金。

3.13楼标准贮存洛液：称取0.1000g金属馍（质量分数注99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入3mL盐酸（3.4），低调加l热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.的，用水稀释至

刻度。i宦匀。此溶液1mL含1.0mg楼。

3.14相标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数二三99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入3mL盐酸（3.的，低j昆虫u热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.的，用水稀释至

刻度。混匀。此榕液1mL含1.0mg钥。

3.15锺标准贮存溶液：称取0.1000g金属锤（质量分数二三99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入2mL硝酸（3.3），低泪如｜热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.的，用水稀释至

刻度。j昆匀。此榕掖1mL含1.0mg罐。

3.16铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二轶（优级纯），置于100mL聚凹氟乙烯烧杯中，加入

10mL水，10mL盐酸（3.4），低泪如｜热恪解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1昆匀。此

溶液1mL含1.0mg铁。

3.17锦标准贮存溶液：称取0.1000g金属锦（质量分数二三99.99%），置于100mL聚匹l氟乙烯烧杯中，

加入4mL混合酸（3.6），低损加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.的，用水稀释

至刻度。1昆匀。此j容液1mL含1.0mg镇。

3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数二三99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入2mL硝酸（3.3），低泪如l热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.的，用水稀释至

刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。

3.19悻标准贮存溶液：称取0.1000g金属悻（质量分数二三99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

加入3mL盐酸（3.4），低温力I]热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.的，用水稀释至

刻度。混匀。此榕液1mL含1.0mg辞。

3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数二三99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，

力I]入10mL水，10mL硝酸（3.3），低温力I]热洛解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。

此j容液1mL含1.0mg铅。

3.21锡标准贮存榕液：称取0.1000g金属锡（质量分数注99.99%），置于100mL聚凹氟乙烯烧杯中，

力I]入3mL盐酸（3.4),0.5mL硝酸（3.3），低温力I]热溶解完全，移入100mL容量瓶中，力I]人10mL盐酸

(3.的，用水稀释至刻度。