GB/T 18114.4-2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS77.120.99

H14SB

中华人民共和国国彖标准

GB/T18114.4—2010

代替GB/T18114.4—2000.GB/T18114.5—2000

稀土精矿化学分析方法

第4部分：氧化锭、氧化错、

氧化钛量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part4:Determinationofniobiumoxide,zirconiumoxideandtitanium

oxidecontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T18114.4—2010

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GB/T18114((稀土精矿化学分析方法》共分11个部分：

——第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法；

——第2部分:氧化牡量的测定；

——第3部分:氧化钙量的测定；

——第4部分:氧化規、氧化错、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

——第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

——第6部分:二氧化硅量的测定；

——第7部分:氧化铁量的测定重饼酸钾滴定法；

——第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

——第9部分:五氧化二磷量的测定磷钮鋁蓝分光光度法；

——第10部分:水分的测定重量法；

—第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。

本部分为第4部分。

本部分是对GB/T18114.4一2000《独居石精矿化学分析方法氧化钛量的测定》、GB/T18114.5-

2000《独居石精矿化学分析方法氧化错量的测定》的修订。

本部分与GB/T18114.4—2000.GB/T18114.5—2000相比，主要有如下变动：

一将用分光光度法测定钛、EDTA滴定法测定钳调整为用电感耦合等离子发射光谱法测定，同

时增加了对银量的测定；

—测定范围Zr()2由0.50%〜4.00%调整为1.00%〜5.00%；TiO2由0.50%-4.00%调整为

0.10%〜4.00%；

——增加了精密度条款；

——增加了质量保证和控制条款。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分由包头稀土研究院、中国有色金属丁业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由包头稀土研究院起草。

本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。

本部分主要起草人：崔爱端、金斯琴高娃。

本部分参加起草人：张玉龙、姚媛芳、郑昆、杨萍、陈云红。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T18114.4—2000.GB/T18114.5—20000

T

GB/T18114.4—2010

稀土精矿化学分析方法

第4部分：氧化锭、氧化错、

氧化钛量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化锯、氧化错、氧化钛量的测定方法。

本部分适用于稀土精矿中氧化錠、氧化错、氧化钛量的测定。测定范围:Nb2()5:0.070%〜

0.20%；Zr()2：1.00%〜5.00%；TiQ：0.10%〜4.00%。

2原理

试料经氢氧化钠，过氧化钠熔融分解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，在氢氟酸介质中标准加

入法测定低含量氧化钛、氧化規，在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氧化钛、氧化错。

3试剂和材料

3.1氢氧化钠。

3.2过氧化钠。

3.3焦硫酸钾。

3.4硫酸(°1.84g/mL)o

3.5盐酸((ol.19g/mL)o

3.6氢氟酸((ol.14g/mL)0

3.7氢氧化钠洗液20g/L0

3.8二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850°C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二

氧化钛(纯度＞99.99%)于钳金堆堀中，加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分，于750°C

马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷，

移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500Mg二氧化钛。

3.9二氧化钛标准溶液：分取10.00mL二氧化钛标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中，加入5mL

盐酸(3.5),用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50Mg二氧化钛。

3.10二氧化钳标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850°C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二

氧化箔(纯度＞99.99%)于钳金堆堀中，加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分，于750°C

马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷，

移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500yg二氧化诰。

3.11二氧化皓标准溶液：分取10.00mL二氧化错标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入

5mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50“g二氧化错。

3.12五氧化二锭标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850°C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的

五氧化二錠(纯度＞99.99%)于钳金