GB/T 17475-1998 重烃类混合物蒸馏试验方法(真空釜式蒸馏法)

ics75.080

E30署黝

中华人民共和国国家标准

GB/T17475-1998

重烃类混合物蒸馏试验方法

(真空釜式蒸馏法)

Standardtestmethodfordistillationofheavy

hydrocarbonmixtures(Vacuumpotstillmethod)

1998一08一20发布1999一01一01实施

国家质量技术监督局发布

GB/T17475-1998

前言

本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5236-95《重烃类混合物蒸馏标准试验方法

(真空釜式蒸馏法)》。

本标准与ASTMD5236-95的主要差异:

1在ASTMD5236-95标准正文内容中，引用了9条ASTM标准方法，在附录中引用了1条

ASTM标准方法;考虑到我国有自己的标准体系，所以在本标准的制定过程中，引用的标准均使用国家

标准。

2.ASTMD5236-95中6.7条，在叙述真空泵管线时，没有说明必须在管路中加一个冷阱;考虑到

必须确保系统真空度平稳并且能够顺利达到要求值，所以本标准在6.7.2中添加了在真空管线中设置

冷阱的内容。

3本标准采用15℃密度或20℃密度。

本标准的附录A、附录B,附录C、附录D,附录E和附录F均是标准的附录。

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院。

本标准主要起草人:张韬。

中华人民共和国国家标准

重烃类混合物蒸馏试验方法

(真空釜式蒸馏法)GB/T17475-1998

Standardtestmethodfordistillationofheavy

hydrocarbonmixtures(Vacuumpotstillmethod)

1范围

1.1本标准适用于初馏点高于150℃的重烃类混合物，如重质原油、石油馏分、渣油及合成油的蒸馏过

程。在全密闭条件下，使用一个带有低压降雾沫分离器的蒸馏釜进行操作。本标准对蒸馏条件和装置的

外观及尺寸都作了规定，并且对特别部件作了图示。

1.2本标准不仅可以制备标准质量的渣油试样，而且可以制备标准质量的粗柴油和润滑油馏分试样，

整个蒸馏过程在本试验方法中都作了详细的叙述。另外，由本试验方法得到的用于绘制标准蒸馏曲线的

切割温度(AET常压下相应的温度，下同)可能是用常规蒸馏方法所能得到的最高温度。

1.3切割温度(AET)最高能达到565'C。最高切割温度与试样的加热极限有关。

1.4切割点在400℃之前原油的蒸馏推荐使用GB/T1728。试验方法。本方法仅适用于初馏点高于

150℃的重油。这两种蒸馏得到的蒸馏曲线和馏分性质不可直接比较。

1.5本标准采用法定计量单位(括号内单位供参考)。

1.6本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。

因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2引用标准

下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用

标准都应是现行有效标准。

GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)

GB/T1885石油计量表

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T9168石油产品减压蒸馏测定法

GB/T13377原油和液体石油产品密度或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比

重瓶法)

GB/T1728。原油蒸馏标准试验方法

3术语

本标准采用下列术语。

3.1蒸发速率boil-uprate

单位时间进入蒸馏头的蒸气量。

注:燕发速率大约与馏出速率相等，差值是由热损失造成的.燕发速率在给定蒸馏头内径时一般用mL儿表示.有

时为了便于比较，也用mL/(h"cm')表示.

国家质.技米监督局1998一08一20批准1999一01一01卖施

l

Gs/T17475-1998

3.2冷凝器condenser

与蒸馏头的出口连接，馏出物在这里被冷凝。

3.3蒸馏釜distillationflask

蒸馏釜由玻璃或金属制造，试样在其内部沸腾。

注:蒸馏釜有时被称为蒸馏烧瓶或蒸馏罐.

3.4蒸馏头distillationhead

直接与蒸馏釜相连接的部分，内置雾沫分离器。

3.5蒸馏压力(或操作压力)distillationpressure(oroperatingpressure)

测量部位位于蒸馏头与接收器连接处的压力。

3.6蒸馏温度(或蒸气温度)distillationtemperature(orvaportemperature)

测量部位位于蒸馏头内测量点处的温度。

3.7装料量loading

与蒸馏釜颈部横截面积有关的装料体积。

3.8压力降pressuredrop

操作压力与蒸馏釜之间的压力差值。

注:这是由于燕气通过系统产生摩擦造成的结果。单位:kPa(mmHg).

3.9溢流点spilloverpoint

蒸馏头内雾沫分离器之上蒸气能够移向冷凝部位的位置。

3.10静滞留量(或附着量)staticheld-up(orwettage)

蒸馏过程完成后，残留并附着在蒸馏仪内壁上的液体物质的量。

注:在本试验方法中，使用钢质蒸馏釜，其静滞留量包含燕馏釜内的附着物;使用玻璃质蒸馏釜，则应在蒸馏完成后

扣除。

3.11馏出速率take-offrate

单位时间馏出产品的量。

注大约与蒸发速率相等，差别在于蒸馏头的附加热损失.

4方法概要

4.1将一定体积的试样在绝对压力为6.6-0.013kPa(50-0.1mmHg)和规定的蒸馏速率下进行蒸

馏，并按预选温度切割馏分。记录蒸馏过程中每个切割点的蒸气温度、操作压力和其他变量。

4.2称取每个馏分的质量，并从每个馏分的质量和总回收质量计算出每个馏分的质量收率。

4.3N,定每个馏分的密度，计算出每个馏分在15℃或20℃时的体积，并计算出每个馏分的体积收率。

4.4使用4.2和4.3的计算结果，绘制出切割温度对馏分的质量百分收率或体积百分收率或二者兼有

的蒸馏曲线。

5意义和用途

5.1本标准是指导炼油厂或贸易商表征重烃类混合物特性的试验方法之一，它提供了估算不同沸点范

围馏分收率的方法。

5.2本试验方法得到的馏分可以单独或和其他馏分配制成供分析研究和质量评定用的试祥。

53本试验方法也可用来评定生产沥青用的渣油，但不总是适宜的，发生在本试验中的长时间的热裂

化可能改变其某些性质。

注:将馏分油调回渣油可以得到较轻的渣油，但这样得到的渣油性质不好，因此不推荐这样做。

5.4试验前由供需双方协商一致，确认切割方案。

55本试验方法是涉及许多相互制约变量的复杂步骤。一套新仪器在第一次使用之前，其部件按附录

GB/T17475-1998

A,附录B和附录c详述的方法校验以及蒸气温度传感器的位置按6.5.3详述的方法和图1核实是非

常重要的。

蒸馏头尺寸表

各部位尺寸

蒸馏头内径

ABcDEF‘HI

25857564内径47外径404-535/2528/1535

36907564内径68外径575^665/4035/2535

5011010075内径94外径797-975/5035/2545

70140100100内径131外径11110^-11102/7550/3070

图1蒸馏头

6仪器

6.1根据蒸馏头的内径(25,36,50,70mm)可确定4种尺寸的仪器。仪器(图2)主体由蒸馏釜和内部带

有雾沫分离器、外包保温套、上部带有冷凝器的蒸馏头组成;另外还包括蒸气温度传感器、真空规连接

器、冷凝器、馏分流出管线，一组馏分接收器和真空泵管线以及真空泵。各个部件连接在一起并密封固

紧，而且操作应灵活方便。

GB/T17475-1998

接真空泵管线

冷撅管

一接真空规

燕气温度传感器

烧瓶温度传感器

/烧瓶加热套

吕三一一磁力搅”器

图2仪器

6.2蒸馏釜

6.2.1蒸馏釜的尺寸至少要比装料体积大50%，以便为打破泡沫提供足够的空间。每个燕馏釜的尺寸

都应根据负荷因子算出，推荐的负荷因子为每平方厘米蒸馏头颈部横截面积相当于200400mL的装

料量。表1是推荐的各种不同尺寸仪器的装料体积。

表1标准装料量和蒸馏釜尺寸

蒸馏头内径，mm颈部横截面积，cm,装料量,L蒸馏釜容积，I.

2551-22-3

36102-43-6

50204-86-12

70408-161224

6.2.2蒸馏釜由硬质硼硅玻璃制造;为确保安全，容积大于IOL的燕馏釜用不锈钢制造。

6.2.3蒸馏釜和一个距其底部6mm的热偶套管装配在一起，并偏离中心以避开搅拌子。蒸馏釜底部

略平，以便磁性搅拌子旋转。不锈钢蒸馏釜应配一个冷却螺旋管，以便紧急时迅速冷却。图3所示的是

一个典型例子。

GB/T17475-1998

燕馏头内径,mmAB

2535/253L

3665/406L

5075/5012L

70102/7524L

图3蒸馏釜

6.3搅拌系统:对于玻璃蒸馏釜，磁性搅拌子直径应为3mm，长度为20mm;对于不锈钢质蒸馏釜，则

其直径应为6mm，长度为50mm.搅拌子边缘应该圆滑，避免磨损蒸馏釜内壁。外部磁力驱动器必须能

够转动蒸馏釜底部的搅拌子，而且下部应紧靠加热套。驱动器、加热套和支承机构可以做成一体.

6.4加热系统

6-4.1蒸馏釜用位于下半部的带加强筋由石英玻璃纤维织成的加热套加热，并维持150mL/(h

cm')颈部截面积的蒸发速率，加热密度为0.5W/cm'，通常使用两组以上的加热炉丝。

6.4.2温度传感器安放在蒸馏釜与加热套之间以控制加热速率。

6.4.3蒸馏釜上半部覆盖一个补偿其热损失的加热罩，加热密度为。.2W/cm',

6.5蒸馏头

6.5.1蒸馏头规格如图1所示。由硬质硼硅玻璃制造，并且外包真空镀银夹套，夹套内真空度要达到

0.0001kPa(0.00075mmHg).

6.5.2用一个绝热加热罩维持蒸馏头的真空夹套外壁温度比中心蒸气温度低5'C，加热罩用玻璃纤维

织成。为此，在真空夹套外壁和绝热加热罩之间，放置一个温度传感器，其位置与蒸气温度传感器位置相

对。

6.5.3用一个适配器将蒸气温度传感器安放在蒸馏头颈部中心，具体位置为传感器的敏感端上部位于

溢流点之下3mm1lmm处。

注这个距离可以用下面的方法测量:取出温度传感器，插入一条底部折弯的铜丝，触到溢流点后，可测知其距适配

器距离，然后按此距离安放温度传感器。

6.5.4蒸气温度传感器可以采用铂电阻，0℃时其电阻值应为1000;也可以是一个I型带套管的热电

偶，按附录A方法测定其响应时间应当低于1min，读数精度应当达到。.50C,

cB/T17475-1998

6.5.5蒸气温度传感器在第一次使用时应按附录B进行校正，以后每月校正一次。

65.6图4所示的是能与真空传感器相连的安装在蒸馏头上部的冷阱，在整个蒸馏过程中冷阱内部应

充满碎干冰。

熟馏头冷阱

沮度传感器

外声51

如

姻

侧

书

图4蒸馏头冷阱和温度传感器

6.5.7真空传感器应连接在冷阱支管上，其读数精度应当达到使用压力的1%或者更高精度;也可以

等于或者小于。.00133kPa(0.01mmHg)。可以使用麦氏(Mcleod)真空规进行校正，如果测量压力只

下降至1kPa，可以用水银压力计校准，但必须用一个性能良好的测高仪读数(此仪器基于一套带游标

的光学系统，可很准确地测定水平高度)。经麦氏真空规校准过的像电容式压力计(Baratron)类的电子

真空计能满足实际需要，但必须按附录C进行校正。图C1是合适的压力校正装置。

注:在试验过程中，测量系统压力的合适仪器有燕气压力计和电子真空计，可用一个非倾斜式麦氏真空规对主真空

计进行跟踪校正.

6.6冷凝器:见图5，冷凝器由硬质硼硅玻璃制造，与蒸馏头支管出口相连。冷凝器内部应有足够的容

积以便把所有必须冷凝的蒸气冷凝下来，其冷凝液温度应能达到70'C，以防蜡在此处凝固。

GB/'r17475-1998

冷凝器尺寸表

蒸馏头内径ABCn

25512830035/25

36754530065/40

50805440075/50

7012080400102/75

图5冷凝器

6.了真空泵管线

67，1真空泵管线从冷凝器出口连接到真空泵。可以用厚壁橡胶管或轻金属管作为泵管线，其内径至

少等于冷凝器内径的一半，长度不应超过2m,

6.7.2管路中靠近真空泵的地方应连接一个缓冲罐，其容积至少和烧瓶容积相等。在缓冲罐前应放置

一个冷阱、蒸馏时用干冰冷却，〕.

6.了.3缓冲罐和真空泵之间应安装一个隔离阀，其内径至少等于管线的内径。

6.7.4在蒸馏头上部和真空传感器之间放置一个如图4所示的杜瓦瓶冷阱，该冷阱由硬质硼硅玻璃制

造。在整个蒸馏过程中，冷阱内装满碎干冰，保护真空系统不受残余蒸气污染。

采用说明:

门增加了在真空管设置冷阱的内容。

GB/T17475-1998

6.8真空源:使用能稳定地维持系统压力的单级机械真空泵作为真空源，自动和手动控制均可。

6.9接收系统

6.9.1接收系统连接在产物冷凝器的低端出口处，由一个能排放出馏分又不干扰系统压力的真空适配

器组成。图6是一种合适的手动操作装置。

24/40

带刻度接收器

馏分接收器尺寸表

燕馏头内径.4BC

254512035/5

365112035/25

506415050/30

707515050/30

图6接收系统

6.9.2能够分步或同时收集馏分的自动和手动装置均可使用，但必须能够维持系统操作压力在整个蒸

馏过程中保持稳定。如果要使产物保持液态，必须配备加热装置。

6.9.3馏分接收器由硬质硼硅玻璃制造，其总容积应和装料量相当，从底部开始其刻度被校准至满刻

度的10u.

注意:这套仪器在高真空和高温下操作，所以推荐将这些釜和罐覆盖起来，以便在爆裂时起保护作

用，避免操作者被碎片伤害。但是为了控制和操作方便，前部的保护装置应是透明和容易打

开的，因此要小一些。对于自动操作的仪器，必须配备自动灭火器、冷却水和报警系统。

了取样

可按GB/T4756取样。也可以从GB/T17280试验中获取试徉。

GB/T17475-1998

27接收试样时，试样应封装在密闭的容器内，不能有泄漏。

37.如果试样结蜡或者凝固，必须加热成液体，确保在使用前混合均匀。

洲如果发现试样含水，必须按附录D所述方法进行预蒸馏，脱去水分。

8仪器的准备

8.1清洗并千燥仪器的所有玻璃部件，在接口处涂抹真空脂，然后按图2所示把它们组装在一起。对于

球形磨口，涂抹适量的真空脂形成一层薄膜，过量的真空脂会形成缝隙。采用氟橡胶或硅橡胶衬垫仅需

稍微润滑即可.

8.2称量接收器皮重准确至其装料量的。.1%0

8.3试漏:用真空泵将系统压力抽空至。.05kPa(0.4mmHg)，切断真空源，如果1min内系统压力上

升幅度不大于。.01kPa(G.075mmHg)，认为系统密封良好;如果在Imin