GB/T 17475-2020 重烃类混合物蒸馏试验 真空釜式蒸馏法

ICS75.080

E30

中华人民共和国国家标准

/—

GBT174752020

代替/—

GBT174751998

重烃类混合物蒸馏试验真空釜式蒸馏法

—

Standardtestmethodfordistillationofheavhdrocarbonmixtures

yy

Vacuumotstillmethod

p

2020-03-31发布2020-10-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT174752020

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4方法概要…………………2

5仪器………………………3

6取样………………………10

7仪器准备…………………10

8试验步骤…………………10

9计算………………………14

10报告……………………14

11精密度和偏差…………………………17

()………

附录规范性附录温度响应时间的测定方法

A18

()………………

附录规范性附录传感器的校正方法

B19

()……………

附录规范性附录含水油样的脱水试验

C24

()()……………

附录规范性附录减压蒸气观察温度与常压温度的换算方法

DAET26

()……………

附录规范性附录净滞留量的测定方法

E29

Ⅰ

/—

GBT174752020

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/—《()》。

本标准代替GBT174751998重烃类混合物蒸馏试验方法真空釜式蒸馏法本标准与

/—,,:

GBT174751998相比除编辑性修改外主要变化如下

———、();

增加了关于温度传感器的精度类型和校正规则等要求见5.5.4

———,

增加了的内容描述试验过程中可以使用的压力传感器类型和压力传感器的校正要求

();

见5.5.6

———();

增加了描述的动态压力降低方案见8.12

———(,);

增加了一种阶梯式压力降低方案见8.68.18

———();

增加了蒸馏需要立刻停止的情况说明见8.20

———(、,、

修改了附录关于温度和压力传感器的校正内容见附录的年版附录

BBB.2B.31998B

附录);

C

———(,);

修改了图B.1中部分标注内容见图B.11998年版图B.1

———()、()、()、()、()

修改了附录中式式式式式关于减压下观察温度转化成常

DD.1D.2D.3D.4D.5

压下相应温度的内容及附录中式()()(

DD的内容并且修改式D中的定义见附录D

66D

/。

Ⅲ

/—

GBT174752020

引言

,

本标准是指导炼油厂或贸易商表征重烃类混合物特性的试验方法之一它提供了估算不同沸点范

围馏分收率的方法。

本标准得到的馏分可以单独或和其他馏分配制成供分析研究和质量评定用的试样。

Ⅳ

/—

GBT174752020

重烃类混合物蒸馏试验真空釜式蒸馏法

———。

警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准的使用可能涉及某些有危险

、,。

的材料设备和操作本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措

,。

施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

、、、、

本标准规定了真空釜式蒸馏法重烃类混合物蒸馏试验的方法概要仪器取样仪器准备试验步

、、、。

骤结果计算报告精密度和偏差

,、、

本标准适用于初馏点高于150℃终馏点低于565℃的重烃类混合物如重质原油石油馏分渣油

。。

及合成油的蒸馏过程制备粗柴油和润滑油馏分试样可参照本标准执行本标准也可用于制备生产沥

,,。

青用的渣油但不总是适宜的本试验中发生的长时间的热裂化可能改变其某些性质

:。,,

注最高切割温度与试样的加热极限有关对于大多数样品是能够达到的最高切割温度但是对于热敏

1565℃

,,,,。

感样品最高切割温度会明显低于565℃同样对于热不敏感样品最高切割温度可以稍微高于565℃

:/。

注切割点在之前原油的蒸馏也可使用规定的试验方法但与采用本标准得到的蒸馏曲线

2400℃GBT17280

和馏分性质不可直接比较。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/()

GBT1884原油和液体石油产品密度实验室测定法密度计法

/石油计量表

GBT1885

/石油液体手工取样法

GBT4756

/原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度

GBT13377

双毛细管比重瓶法

/原油蒸馏标准试验方法理论塔板蒸馏柱

GBT1728015-

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

蒸发速率boil-urate

p

单位时间进入蒸馏头的蒸气量。

:,。,

注蒸发速率大约与馏出速率相等差值是由热损失造成的蒸发速率在给定蒸馏头内径时一般用每小时的毫升

2

(/),,[/(·)]。

数mLh表示有时为了便于比较也用每平方厘米每小时的毫升数mLhcm表示

3.2

冷凝器condense

,。

与蒸馏头的出口连接馏出物在此处冷凝的装置

1

/—

GBT174752020

3.3

蒸馏釜distillationflask

,。

由玻璃或金属制造试样在其内部沸腾的容器

:。

注蒸馏釜有时被称为蒸馏烧瓶或蒸馏罐

3.4

蒸馏头distillationhead

,。

内置雾沫分离器直接与蒸馏釜相连接的部件

3.5

操作压力oeratinressure

pgp

蒸馏压力distillationressure

p

蒸馏头与接收器连接处的压力。

3.6

蒸气温度vaortemerature

pp

蒸馏温度distillationtemerature

p

蒸馏头内测量点处的温度。

3.7

装料量loading

与蒸馏釜颈部横截面积有关的装料体积。

3.8

压力降ressuredro

pp

操作真空压力与蒸馏釜真空压力之间的差值。

:,()()。

注压力降是由于蒸气通过系统产生摩擦造成的单位为千帕kPa或毫米汞柱mmHg

3.9

溢流点silloveroint

pp

蒸馏头内雾沫分离器之上蒸气能够移向冷凝部位的位置。

3.10

静滞留量staticheld-up

附着量wettae

g

,。

蒸馏过程完成后残留并附着在蒸馏仪内壁上的液体物质的量

:,,;,

注在本试验方法中使用钢质蒸馏釜时其静滞留量包含釜内的附着物使用玻璃质蒸馏釜时在蒸馏完成后扣除

釜内的附着物。

3.11

馏出速率take-offrate

单位时间馏出物的量。

:,。

注大约与蒸发速率相等差别在于蒸馏头的附加热损失

4方法概要

将一定体积的试样在绝对压力为()和规定的蒸馏速率

4.16.6kPa~0.013kPa50mmH~0.1mmH

gg

,。、。

下进行蒸馏并按预选温度切割馏分记录蒸馏过程中每个切割点的蒸气温度操作压力和其他变量

,。

4.2称取每个馏分的质量并根据每个馏分的质量和总回收质量计算出每个馏分的质量收率

,,。

测定每个馏分的密度计算出每个馏分在或时的体积并计算出每个馏分的体积收率

4.315℃20℃

,,

根据和的计算结果绘制出切割温度对馏分的质量百分收率或体积百分收率或二者兼有

4.44.24.3

的蒸馏曲线。

2

/—

GBT174752020

5仪器

5.1概述

。,、

5.1.1本标准涉及许多相互制约变量的复杂步骤新仪器在第一次使用之前其部件应按附录A

,、。

附录详述的方法进行校验且其蒸气温度传感器在蒸馏头中的位置应按图和表进行核查

B5.5.311

单位为毫米

说明:

———;———/;

A蒸馏头真空夹套外径H蒸馏头馏分出口公球型磨口最大外径最小内径

B———雾沫分离器顶端与溢流点间距;I———雾沫分离器底端与蒸馏头底公球型磨口顶端间距;

C———蒸馏头馏分馏出管夹套外径;J———蒸气温度传感器;

D———雾沫分离器外球内径;K———溢流点;

E———雾沫分离器内球外径;L———可安装接收系统的距离;

———;———。

F雾沫分离器外球内壁与内半球外壁间距M孔

———/;

G公球型磨口最大外径最小内径

图蒸馏头示意图

1

表1蒸馏头尺寸表单位为毫米

蒸馏头各部位尺寸

内径ABCDEFGaHbL

()()//

2585756447内径40外径4~53525281535

()()//

3690756468内径57外径5~66540352535

()()//

501101007594内径79外径7~97550352545

()()//

70140100100131内径111外径10~1110275503070

a()/。

公球型磨口最大外径最小内径

G

b()/。

蒸馏头馏分出口公球型磨口最大外径最小内径

H

3

/—

GBT174752020

(,,,)。

根据蒸馏头的内径可确定种尺寸的仪器仪器主体由蒸馏

5.1.225mm36mm50mm70mm4

、、,、

釜和内部带有雾沫分离器外包保温套上部带有冷凝器的蒸馏头组成此外还包括蒸气温度传感器真

、、,。

空规连接器冷凝器馏分流出管线一组馏分接收器和真空泵管线以及真空泵各个部件连接在一起

,()。

并密封固紧而且操作应灵活方便见图2

说明:

———;———;———();

A接真空泵管线E蒸馏头冷阱I蒸馏头热补偿罩未画

B———冷凝管;F———接真空规;J———烧瓶温度传感器;

C———真空适配器;G———蒸气温度传感器;K———烧瓶加热套;

D———蒸馏烧瓶;H———蒸馏头;L———磁力搅拌器。

图2仪器主体示意图

5.2蒸馏釜

,。

5.2.1蒸馏釜的容积至少应比装料体积大50%以便为打破泡沫提供足够的空间每个蒸馏釜的尺寸

。

均应根据负荷因子算出推荐的负荷因子为每平方厘米蒸馏头颈部横截面积相当于200mL~400mL

。。

的装料量表是推荐的各种不同尺寸仪器的装料体积

2

4

/—

GBT174752020

表2标准装料量和蒸馏釜尺寸

蒸馏头内径颈部横截面积装料量蒸馏釜容积

mmcm2LL

2551~22~3

36102~43~6

50204~86~12

70408~1612~24

。,。

5.2.2蒸馏釜由硬质硼硅玻璃制造为确保安全容积大于10L的蒸馏釜应用不锈钢制造

,。

5.2.3蒸馏釜和一个距其底部6mm的热电偶套管装配在一起并应偏离中心以避开搅拌子蒸馏釜

,。,。

底部略平以便磁性搅拌子旋转不锈钢蒸馏釜应配一个冷却螺旋管以便紧急时迅速冷却蒸馏釜结

,。

构详见图其尺寸要求如表所示

33

说明:

———/;

A蒸馏釜球型母磨口最大处内径最小处内径

B———蒸馏釜的容积;

C———温度传感器;

D———冷却盘管。

图蒸馏釜示意图

3

5

/—

GBT174752020

表3蒸馏釜尺寸

蒸馏头内径AB

mmmmL

/

2535253

/

3665406

/

50755012

/

701027524

5.3搅拌系统

,,;,

对于玻璃蒸馏釜磁性搅拌子的直径应为3mm长度应为20mm对于不锈钢质蒸馏釜磁性搅拌

,。,。

子的直径应为6mm长度为50mm磁性搅拌子的边缘应圆滑避免磨损蒸馏釜内壁外部磁力驱动

,。、。

器应能转动蒸馏釜底部的搅拌子而且下部应紧靠加热套驱动器加热套和支承机构可做成一体

5.4加热系统

,,/·2

5.4.1蒸馏釜由位于其下半部带加强筋石英玻璃纤维织成的加热套加热并维持150mLhcm颈

2

,/。。

部截面积的蒸发速率加热密度为0.5Wcm通常使用两组以上的加热炉丝

,。

5.4.2温度传感器安放在蒸馏釜与加热套之间以控制加热速率

2

,/。

5.4.3蒸馏釜上半部覆盖一个补偿其热损失的加热罩其加热密度为0.2Wcm

5.5蒸馏头

,,,

蒸馏头规格如图所示由硬质硼硅玻璃制造并且外包真空镀银夹套夹套内真空度应达到

5.5.11

()。

0.0001kPa0.00075mmHg

5.5.2用一个玻璃纤维织成的绝热加热罩维持蒸馏头的真空夹套外壁温度比中心蒸气温度低5℃。

,,。

为此应在真空夹套外壁和绝热加热罩之间放置一个温度传感器其位置与蒸气温度传感器位置相对

,

5.5.3用一个适配器将蒸气温度传感器安放在蒸馏头颈部中心具体安放位置为传感器敏感端顶端的

。:,

溢流点之下3mm±1mm处该距离可以用下面的方法测量取出蒸气温度传感器插入一条底部折

,,,。

弯的铜丝触到溢流点后可测知其距适配器距离然后按此距离安放蒸气温度传感器

,,

5.5.4蒸气温度传感器可采用铂电阻也可采用一个带套管的热电偶或者其他能够满足蒸气温度传

。。

感器要求的设备蒸气温度传感器应按照附录所述的具有小于的响应时间

A60s

蒸气温度传感器的其他要求如下:

),;

a读数准确度应至少达到0.5℃并且读数分辨率至少达到0.1℃

),

b应在第一次使用时应对其及附属设备进行有效温度的全量程校正并且至少每年按照B.2.2

;,

进行一次校正也可以使用有证的传感器但这些传感器及附属的记录设备应能够追溯到原始

;,;