GB/T 20017-2005 金属和其他无机覆盖层 单位面积质量的测定 重量法和化学分析法评述

ICS25.220.01

A29G爵

中华人民共和国国家标准

GB/T20017-2005/ISO10111:2000

金属和其他无机覆盖层单位面积质量

的测定重量法和化学分析法评述

Metallicandotherinorganiccoatings-Measurementofmassperunitarea

-Reviewofgravimetricandchemicalanalysismethods

(ISO10111:2000，IDT)

2005-10-12发布2006-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20017-2005/ISO1011It2000

目次

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1范围···，，···············································‘································，··········，···，，，······……1

2规范性引用文件，·········，，，，···················-··············，·····················‘.·····，，，··············...…1

3术语和定义.·一，·，，，，，，························……，，，，··.·……2

4原理·。。,,一2

5专用设备·····一·一，，，·，，，，···················‘···········‘一·，·，，·，，，······························，·················…2

6试样的制备······。·············。···························。·································……，，········，.……2

7覆盖层面积的测量1···，，，，，，，········，，，·········，，········。。······，，·······························，一·，.……2

8化学分析法测量覆盖层的质量··················一·，·，，·，，，························一·，二，，，，，，……3

9重量法测量覆盖层的质量·············································，···············……，.···……，，……3

10计算················。·····，·，·······，················，··。······，·，··，······························-····，，，·······，…4

附录A(规范性附录)选择性溶解金属层的试剂········。5

参考文献·，····，，，···，·····················，‘··，············，，，··，“‘··········111，，，··…II

GB/T20017-2005/ISO1011122000

PH舀

本标准等同采用ISO10111,2000((金属及其他无机覆盖层单位面积质量的测定质量法和化学

分析法评述》(英文版)

本标准根据ISO10111;2000翻译起草。

为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改:

a)“本国际标准’，一词改为“本标准”;

b)删除国际标准的前言;

。)引用了与国际标准相对应的国家标准。

本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准的附录A为资料性附录

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口。

本标准负责起草单位:武汉材料保护研究所

本标准的主要起草人:张德忠、王成、陈晓帆、朱莉。

本标准为首次制定。

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金属和其他无机覆盖层单位面积质量

的测定重量法和化学分析法评述

.告:本标准涉及的方法可能包含危险的物质、操作和设备。本标准没有提出与标准使用相关的

所有的安全问题。本标准使用者有责任在使用前考虑和制定合适的安全和健康条例，并且确定条例的

使用范围

范围

1.1总则

本标准概述了已标准化一定程度的重量法和其他化学分析法测定阳极氧化膜或自催化沉积层、机

械沉积层、化学转化膜、电沉积层、热浸镀锌层和真空沉积层平均表面密度的一般方法。

各种方法描述如下

—用化学或电化学方法溶解覆盖层或基体来测量覆盖层表面密度的重量法;

利用溶解覆盖层的光度法或容量法测定覆盖层表面密度的分析方法;

用无损测试仪器测量覆盖层表面密度的物理分析法.

除GB/T9792描述的重量法外，本标准没有给出引用方法的测量不确定度

1.2来源

附录A引用的溶解方法在公开的文献资料的技术规范中有描述或至少在一个实验室作为常规

使用。

1.3限制

本标准描述的方法适用于许多覆盖层基体的组合。不适用于用化学法或物理法不能使覆盖层和

基体一种从另一种上完全分开以及覆盖层与基体两者都含有不易分离的共同成分的情况(例如:镍上的

镍磷合金)。

注:测量极小试片上的很薄的覆盖层将导致测量精确度降低，并且缺乏重现性。对类似试样采用不同步骤组合的

几种测量方法可克服这些不足.

，.4限度

原则上，重量法可以用来测定非常薄的或小面积上的覆盖层，但是不能测量小面积上的薄的覆盖

层。这个限度依赖于要求的精确度，例如，2.5mg/cm“的覆盖层其测量面积可能需要1cm,，但是

0.1mg/c耐的覆盖层其测量面积可能需要25。耐才能获得2.5mg的覆盖层。这些限度并不适用于

化学分析法

重量法并没有指明测量面积上存在裸露点或厚度小于规定的最小值的部位。此外，从每个测量区

域上得出的单个数值就是该区域的平均厚度。对单一数值不能进行进一步的数学分析，例如，用于统计

学处理以验证结果。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3138-1995金属镀覆和化学处理与有关过程术语(neqISO2079:1981)

GB/T8015.1-1987铝及铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法重量法GdtISO2106.1982)

GB/T20017-2005/ISO10111:2000

GB/T9792-2003金属材料上的转化膜单位面积质量的测定重量法(ISO3892:2000,

MOD)

GB/T9799-1997金属覆盖层钢铁上的锌电镀层(egvISO2081:1986)

G即T12599--2002金属覆盖层锡电镀层技术规范与试验方法(ISO2093:1986,MOD)

GB/T13346-1992金属覆盖层钢铁上的锅电镀层(idtISO2082;1986)

GB/T17461-1998金属覆盖层锡一铅合金电镀层(eqvISO7587:1986)

ISO8407:1991金属与合金的腐蚀腐蚀试验试样上腐蚀产物的除去

术语和定义

GB/T3138中确立的术语和定义适用于本标准。

4原理

测量面上覆盖层的质量通过以下操作测定，

。)在不浸蚀基体的试剂或电解液中溶解覆盖层，称量溶解前后试样的质量;

b)在不浸蚀覆盖层的试剂中溶解基体，然后称量溶解后覆盖层的质量;

。)覆盖层和基体两者都溶解。或只溶解覆盖层，然后定量分析所生成的溶液。

由测量的质量和面积计算出覆盖层的表层密度,彼盖层的厚度根据质量、面积和覆盖层材质的密度

计算

5专用设备

表A.1(见第8和第9)涉及的特定方法需要某种专用的化学、电化学和化学分析设备

6试样的制备

6.1尺寸

试样应足够大，以便能够精确地测量面积和质量(见第8和第9),

6.2形状

试片的形状以其表面面积易于测量为宜。通常矩形或圆形的试样较为合适

6.3边缘状况

如果测量的面积小而且需要精确测量，就要对试样边缘进行整理以除去轮廓不清的覆盖层和疏松

毛刺从而得到轮廓清晰并且直(矩形)的边缘。面积不足100mm,时宜按所述方法进行整理。

整理矩形试样边缘的方法之一是用两块塑料或金属板夹紧试样，并保证试样边缘和夹板的边缘对

齐，然后用金相法研磨、抛光边缘。

6.4热处理

如果要溶解基体以得到完整的覆盖层，需要先对试样进行热处理以使覆盖层不会紧紧的卷起或破

碎。某些1.5mg/em,(小于。.9pm)的金沉积层在基体溶解后将会破碎，但是在1200(:温度下热处理

3h，金沉积层将保持完好。测量覆盖层的厚度(代替表面密度)时，如果热处理会改变覆盖层材质的密

度，则试样不能进行热处理

扭盖层面积的测t

7.1测f方法

由于面积测量的精确度要高于表面密度测量的精确度，因此面积测量的方法取决于要求的精确度

和试样尺寸在较大的厚度范围内，重量法的测量不确定度通常不超过5写(见GB/T9792),

2

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7.2面积测f仪器

面积可用面积仪测量，但常采用线性测量法测定。通常用测微计或游标卡尺，然而，大面积也可用

亥」度尺测量。

若精确度要求极高，应使用显微镜测量。

直接精确地测量线状零件的面积很困难，这种情况下应根据零件的图样或公布的数表进行间接

测量。

73测t值

由于圆形或矩形的试样可能并不是规则的圆或矩形，因此，每一个尺寸都应在三个位置测量。对于

矩形，应该测量每个边的长度和经过中心的长和宽，每个尺寸应取平均值。

注:就圆柱体而言，通常测量直径和长度电镀或其他方法涂筱金属层的导线栅〔栏)的技术说明中，线状试样的长

度不用测量，实际上其长度由质量(以任何方式侧得的)、半径和基体材质的密度按下式计算出来:

”刁

介·尸·Ps

式中:

t长度

阴质量，

一半径;

pl-基体的密度。

8化学分析法测f粗盖层的质11

化学分析法是很常规的方法。覆盖层和基体都溶解在一个合适的试剂中，然后分析产生的溶液，测

出覆盖层的质量对于每一个覆盖层一基体一试剂组合，都有几种分析方法。

9重t法测fm盖层的质1E

9.1试样尺寸

由于质量测量的不确定度会小于表面密度测量所要求的测量不确定度，因此试样应足够大以使覆

盖层的称量满足要求的精确度

9.2重，法分析的设备

重量法分析需要一架天平，但是所要求的天平的灵敏度取决于试样的尺寸、覆盖层的厚度(覆盖层

的质量)和测量所需的精确度。经检验，覆盖层溶解前后称量试片质量时分析天平应能精确到。.1mge

阳极和阴极溶解时，需要一个恒定直流电源

9.3步骤

9.3.1概述

覆盖层的质量通过以下方法测量:

a)称量覆盖层溶解前后试样的质量(见附录A)并记录质量差(见9.3.2);

h)溶解基体(见附录A)并直接称量覆盖层(见9.3.3)0

注:第一次进行重量法测量时，应根据和9.3.3,2进行验证。

932‘质t差法

首先清理试样上的任何其他材质，然后用醇(甲醇、乙醇、异丙醇)或其他合适的溶剂清洗，用

干净的空气吹干后称重。把试样浸到合适的试剂(见附录A)中以化学或电化学方法溶解覆盖层，用水

清洗，然后用醇漂洗，用干净的空气吹于，再称重。减少的质量就是覆盖层的质量

为检验测量时是否有基体的溶解，应对已溶解覆盖层的基体进行重复试验，并确保基体浸人

试剂的时间与前面一致。任何质量的减少都表明在溶解过程中基体被溶解，因此可能产生测量误差。

CB/T20017-2005/15010111:2000

9.3.3直接称皿法

在合适的试剂中溶解基体(见附录A)用水清洗覆盖层，然后用醇(甲醇、乙醇、异丙醇)或其

他合适的溶剂漂洗，用干净空气吹干后称重。

为检验测量时是否有覆盖层的溶解，对已溶去基体的夜盖层进行重复试验，并确保覆盖层浸

人试剂的时间与前面一致，任何质量的减少都表明在溶解过程中筱盖层被溶解，因此可能产生测量

误差。

10计算

10.1表面密度

由以下公式计算表面密度PA，单位为毫克每平方厘米(m刃cm,):

。、一_Am

式中:

。—覆盖层的质量，单位为毫克(mg);

A—面积，单位为平方厘米(cm')

10.21v度

由以下公式计算厚度d，单位为微米(}Lm):

d二lox色

Pc

式中:

PA—表面密度，单位为毫克每平方厘米(mg/cm,);

PC覆盖层的密度，单位为克每立方厘米(g/cm')e

注覆盖层金属的密度通常并不和块状或锻造金属的公布值一致例如:电沉积金的密度一般小于19.3g/cm'，有

时小至或低于17g/cm'。一些电沉积金属的密度在参考文献[1]中给出

若由表面密度(mg/cm,)计算厚度(t1m)所用的覆盖层密度数值不确定，则应对所采用的覆盖层密

度进行说明。

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附录A

规〔范性附录)

选择性溶解金属层的试荆

表A.1给出的一些试剂，溶解金属层时，可能还有其他金属层的溶解。通常溶解并不显著，但是宜

按9.3.2和9.3.3描述的方法验证其可能性

除非另外说明，溶解都应在室温下进行，所有的试样在称量前都应清洗并干燥

表A,，用化学和电化学法选择性溶解金属及其他无机硬盖层的试剂

(无损测量法不需要任何试剂)

攫盖层基体试剂p备注“

见[11e

约90℃下，浸入溶液几分钟(不要太

(1)质量分数为20%的N.OH+质量长时间);清洗，并用海绵擦去疏松的

铝钢分数为80%的水材质书将水放干，室温下浸入浓盐酸

(2)浓HCI3s，在流动水中再次擦洗。重复以上

全部操作直到其在盐酸中无明显反

应通常要重复进行2一3次

见[1口和2〔10

(1)200gSbCl,溶于11.浓盐酸

等体积混合(1)和(2)，温度保持在

铝钢(2)100gS.Cl,·H,O溶于1L浓盐

38℃以下，浸渍，直到析氢停止(约