YS/T 987-2014 氯硅烷中碳杂质的测定方法 甲基二氯氢硅的测定

ICS77.040.30

H17

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST9872014

氯硅烷中碳杂质的测定方法

甲基二氯氢硅的测定

ㅤㅤㅤㅤ

—

Testmethodformeasurincarboncontainincomoundinchlorosilane

ggp

Determinationofmethldichlorosilane

y

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST9872014

氯硅烷中碳杂质的测定方法

甲基二氯氢硅的测定

1范围

,

本标准规定了氯硅烷中碳杂质的测定方法主要包括三氯氢硅中甲基二氯氢硅的测定和四氯化硅

中甲基二氯氢硅的测定。

。、

本标准适用于三氯氢硅中甲基二氯氢硅的测定和四氯化硅中甲基二氯氢硅的测定三氯氢硅四

氯化硅中甲基二氯氢硅的检测范围均为0.00001%~1.00%。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/高纯氦

GBT4844.3

3方法原理

ㅤㅤㅤㅤ

,,()

本标准采用二氯乙烷作为内标物利用气相色谱质谱仪测定三氯氢硅和四氯化硅

12--GC-MS

。

中甲基二氯氢硅的含量气相色谱质谱仪通过极性毛细管色谱柱将三氯氢硅或四氯化硅的主体和碳

-

,。,

杂质分开确定其保留时间利用吹扫装置将气相色谱分离后的三氯氢硅或四氯化硅主体排出将碳杂

质导入质谱。

仪进行分析用气相色谱质谱仪的定性模式对样品三氯氢硅和四氯化硅中碳杂质进行全

-

,,

扫描分析仅发现有甲基二氯氢硅离子峰的存在因此本标准主要对三氯氢硅或四氯化硅中的甲基二氯

氢硅进行分析。

4试剂和材料

,。

除非另有说明分析时均使用符合国家标准的试剂或材料

,/。

4.1高纯氦气应符合GBT4844.3的规定

,。

4.2甲基二氯氢硅色谱纯

,,。

二氯乙烷色谱纯

4.312-

,。

4.4正辛烷色谱纯

,。

4.5三氯氢硅光谱纯

,。

4.6四氯化硅光谱纯

5仪器与设备

气相色谱质谱仪

5.1-

在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用:

):;

a气相色谱各温度控制温度范围优于20℃~300℃

1

/—

YST9872014

):;

气相色谱程序升温优于阶

b10

):;

c质谱范围优于1.5u~1090u

):。

d质谱分辨率优于2M单位质量分辨

5.2极性毛细管色谱柱。

,。

5.3电子分析天平精确至0.0001g

微量进样器,。

5.425L

μ

注射器,。

5.51mL

,。

5.6色谱进样瓶容量5mL

微量注射器,。

5.710L

μ

6测试环境

,:

除另有说明外应在下列环境中进行测试

)温度:;

a18℃~25℃

)湿度:。

b55%~65%RH

:

第部分三氯氢硅中甲基二氯氢硅的测定方法

1

7分析步骤

7.1参考分析条件

ㅤㅤㅤㅤ

7.1.1进样口温度:。

180℃

7.1.2接口温度:。

200℃

7.1.3离子源温度:。

200℃

():,;/,;

7.1.4柱温程序升温初始温度30℃保持2min以10℃min速度上升到70℃保持2min再以

/,。

40℃min的速度上升至150℃保持3min

7.2K值的测定

7.2.1K值含义

表示甲基二氯氢硅与内标物,二氯乙烷的相对灵敏系数。

K12-

7.2.2混合液的制备

,,。

在色谱进样瓶中加正辛烷和光谱纯三氯氢硅使其质量比为2∶1摇匀再加入一定量的甲基二

,(),,。

氯氢硅和二氯乙烷使其含量分别为和质量比混匀备用

12-YY

12

7.2.3K值的测定

,,

将混合液用微量进样器注入气相色谱质谱仪进行测定测出甲基二氯氢硅和二氯乙烷

2L-12-

μ

,。():

的离子峰面积以确定灵敏系数K的值K值按式计算

1

YA

1×2