YS/T 990.10-2014 冰铜化学分析方法 第10部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法

ICS77.120.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST990.102014

冰铜化学分析方法

:

第部分二氧化硅量的测定

10

ㅤㅤㅤㅤ

硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法

—

Methodsforchemicalanalsisofcoermatte

ypp

:—

Part10Determinationofsilicondioxidecontent

Molbdenumbluesectrohotometrandotassium

yppyp

fluosilicatetitrimetricmethod

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST990.102014

冰铜化学分析方法

:

第部分二氧化硅量的测定

10

硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法

1范围

/的本部分规定了冰铜中二氧化硅含量的测定方法。

YST990

,;

本部分适用于冰铜中二氧化硅含量的测定方法测定范围为方法测定范围为

10.50%~2.00%2

2.00%~22.00%。

:

2方法1硅钼蓝分光光度法

2.1方法提要

,,,

试料经氢氧化钾熔融在弱酸性溶液中硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸此杂多酸能

,,,

被硫酸亚铁还原成硅钼蓝采用不加钼酸铵溶液为参比于分光光度计波长650nm处测量吸光度以

工作曲线计算二氧化硅的含量。

ㅤㅤㅤㅤ

2.2试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水

:。

2.2.1混合熔剂二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀

2.2.2氢氧化钾。

2.2.3硫酸亚铁铵。

2.2.4草酸。

2.2.5抗坏血酸。

盐酸(/)。

2.2.6=1.19mL

ρg

盐酸()。

2.2.71+1

盐酸()。

2.2.81+6

盐酸()。

2.2.98+92

硫酸(/)。

2.2.10=1.84mL

ρg

氢氧化钾溶液(/)。

2.2.11200L

g

(/):,。

2.2.12钼酸铵溶液100L称取50钼酸铵溶于500mL沸水中混匀

gg

:()、()、()、

2.2.13还原液将12.5g硫酸亚铁铵2.2.316.2g草酸2.2.41g抗坏血酸2.2.567.5mL硫酸

(),。

2.2.10溶于740mL水中混匀

:(),

2.2.14二氧化硅标准贮存溶液准确称取0.1000g二氧化硅w≥99.99%于铂坩埚中加入5g

SiO2

(),,(),,,

混合熔剂2.2.1混匀表面再覆盖2g熔剂2.2.1加盖于900℃~950℃马弗炉中熔融1h取出冷

,,,,,

却后置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解待溶液澄清后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混

。。/。

匀移入塑料瓶中贮存此溶液1mL含二氧化硅100mL

μg

酚(/):,。

2.2.15酞乙醇溶液10L1酚酞溶于100mL乙醇中混匀

gg

1

/—

YST990.102014

2.3仪器

分光光度计。

2.4试样

2.4.1试样粒度应不大于100m。

μ

,。

2.4.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘干1h置于干燥器中冷却至室温

2.5分析步骤

2.5.1试料

(),。

称取0.20g试样2.4精确至0.0001g

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2.5.3试料处理

(),(),

2.5.3.1将试料2.5.1置于银坩埚中加入4g氢氧化钾2.2.2置于850℃~900℃马弗炉中熔融

。,,。

5min~10min待试样熔融完全后取下冷却

,,(),

2.5.3.2用水冲洗银坩埚底后置于带盖的聚四氟乙烯烧杯中用60mL盐酸2.2.8浸取熔块使其澄

,(),,,,。

清以盐酸2.2.7及水洗净坩埚溶液移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀放置至溶液澄清

ㅤㅤㅤㅤ,(),

分别移取两份上清液于两个容量瓶中加滴酚酞乙醇溶液用氢

2.5.3.35.00mL100mL22.2.15

(),(),(),

氧化钾溶液2.2.11调至红色再用盐酸2.2.9调至红色刚好消失加入8mL盐酸2.2.9加水至体

。(),。

积约50mL在其中一份中加入2.5mL钼酸铵溶液2.2.12另一份不加于40℃的水浴中放置

。,,(),。

15min取出冷至室温加入20mL还原液2.2.13用水稀释至刻度以不加钼酸铵溶液的一份作

空白。

2.5.4测量

,,

用1cm吸收皿于650nm波长处测定其吸光度以不加钼酸铵溶液的一份作为参比从工作曲线

上查出相应的二氧化硅质量。

2.5.5工作曲线的绘制

移取、、、、二氧化硅标准贮存溶液()于容量

0mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL