YS/T 990.14-2014 冰铜化学分析方法 第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

ICS77.120.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST990.142014

冰铜化学分析方法

:

第部分锌量的测定

14

ㅤㅤㅤㅤ

原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法

2

—

Methodsforchemicalanalsisofcoermatte

ypp

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Part14Determinationofzinccontent

AtomicabsortionsectrmetrandNaEDTAtitrationmethods

ppy2

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST990.142014

冰铜化学分析方法

:

第部分锌量的测定

14

原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法

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1范围

/的本部分规定了冰铜中锌含量的测定方法。

YST990

。;

本部分适用于冰铜中锌含量的测定方法测定范围为方法测定范围为

10.20%~2.00%2

2.00%~6.00%。

:

2方法1原子吸收光谱法

2.1方法提要

、、、,

试料经盐酸硝酸氢氟酸高氯酸溶解后使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长处

-213.9nm

,。

测量锌的吸光度按标准曲线法计算锌量

2.2试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

2.2.1盐酸(/)。

=1.19mL

ρg

硝酸(/)。

2.2.2=1.40mL

ρg

硝酸()。

2.2.31+1

2.2.4氢氟酸(/)。

=1.15L

ρg

高氯酸(/)。

2.2.5=1.68L

ρg

:(),,

2.2.6锌标准贮存溶液称取1.0000g金属锌w≥99.99%置于250mL烧杯中加10mL硝酸

Zn

(),,,,,,

2.2.3低温加热至完全溶解微沸除去氮的氧化物冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度

。。

混匀此溶液含锌

1mL1mg

:(),(),

锌标准溶液移取锌标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸

2.2.710.00mL2.2.6100mL10mL2.2.3

,。。

用水稀释至刻度混匀此溶液含锌

1mL100μg

2.3仪器

,。

火焰原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯

,:

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

———:,/。

特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中锌的特征质量浓度不大于0.01mL

μg

———:,;

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的

111.0%

(“”),

用最低浓度的标准溶液不是零浓度标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最高

11

浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

———:,最低段的吸光度差值之

工作曲线线性将工作曲线按浓度等分为段最高段的吸光度差值与

5

,。

比应不小于0.85

1

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YST990.142014

2.4试样

2.4.1试样粒度应不大于100m。

μ

,。

2.4.2试样应在105℃±5℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温

2.5分析步骤

2.5.1试料

,。

按表称取试样精确至

10.0001g

表1试料量和试液分取体积

锌的质量分数/%试料称取量/g试液分取体积/mL

0.20~0.600.2010.00

>0.60~1.200.1010.00

>1.20~2.000.105.00

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2.5.3空白

ㅤㅤㅤㅤ

随同试料做空白试验。

2.5.4测定

2.5.4.1试液制备

(),,()、

将称取的试料2.5.1置于聚四氟乙烯烧杯中以少量水润湿加入5mL盐酸2.2.15mL硝酸

()、高氯酸()、(),,。,

2.2.22mL2.2.51mL氢氟酸2.2.4加热溶解蒸至近干取下稍冷加入10mL硝酸

(),,。,,,

2.2.3用水吹洗杯壁加热溶解盐类取下冷却将试液移入10