YS/T 990.6-2014 冰铜化学分析方法 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

ICS77.120.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST990.62014

冰铜化学分析方法

:

第部分铅量的测定

6

ㅤㅤㅤㅤ

原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法

2

—

Methodsforchemicalanalsisofcoermatte

ypp

:—

Part6Determinationofleadcontent

AtomicabsortionsectrometrandNaEDTAtitrationmethod

ppy2

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST990.62014

冰铜化学分析方法

:

第部分铅量的测定

6

原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法

2

1范围

/的本部分规定了冰铜中铅含量的测定方法。

YST990

。:;:

本部分适用于冰铜中铅含量的测定方法测定范围方法测定范围

10.20%~5.00%25.00%~

10.00%。

:

2方法1原子吸收光谱法

2.1方法提要

、、,,,

试料经氟化氢铵盐酸硝酸和溴分解在稀硝酸介质中使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波

-

长283.3nm处测量铅的吸光度。

2.2试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

2.2.1盐酸(/)。

=1.19mL

ρg

硝酸(/)。

2.2.2=1.42mL

ρg

硝酸()。

2.2.31+1

高氯酸(/)。

2.2.4=1.67mL

ρg

()。

2.2.5氟化氢铵饱和溶液

2.2.6溴。

:(),

铅标准贮存溶液称取金属铅于锥形烧杯中加硝酸

2.2.71.2500gw≥99.99%250mL30mL

Pb

(),,(),,。

2.2.3盖上表面皿低温溶解完全加入25mL硝酸2.2.3用水稀释至500mL容量瓶混匀此时

溶液含铅。

1mL2.5mg

:(),(),

铅标准溶液移取铅标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸

2.2.810mL2.2.7100mL10mL2.2.3

,。。

用水稀释至刻度混匀此溶液含铅

1mL250μg

2.3仪器与设备

,。

原子吸收光谱仪附铅空心阴极灯

,:

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

———:,/。

特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中铅的特征浓度应不大于0.048mL

μg

———:,;

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的

111.0%

(“”),

用最低浓度的标准溶液不是零浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最

11

高标准溶液吸光度的0.5%。

———:,

工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度的差值

5

,。

之比应不小于0.85

1

/—

YST990.62014

2.4试样

2.4.1试样粒度不大于100m。

μ

,。

试样预先在烘置于干燥器中冷却至室温

2.4.2105℃±5℃1h

2.5分析步骤

2.5.1试料

,。

按表称取试样精确至

10.0001g

表1试料量及分取体积

铅量/试料量/分取试液体积/硝酸()补加量/

%gmL2.2.3mL

0.20~0.500.30——

>0.50~2.500.2025.007.5

>2.50~5.000.2020.008.0

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2.5.3空白试验

ㅤㅤㅤㅤ

随同试料做空白试验。

2.5.4试料分解

(),,()、

2.5.4.1将试料2.5.1置于125mL烧杯中用少量水润湿加入10mL盐酸2.2.11mL~2mL氟

(),,,,()

化氢铵2.2.5盖上表面皿置于电热板上低温煮沸3min取下稍冷加入10mL硝酸2.2.2和1mL~

(),,(),,。

2mL溴2.2.6低温加热溶解完全并蒸至近干补加5mL硝酸2.2.2加热至近干取下冷却

:,