YS/T 990.1-2014 冰铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法

ICS77.120.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST990.12014

冰铜化学分析方法

:

第部分铜量的测定碘量法

1

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—

Methodsforchemicalanalsisofcoermatte

ypp

:—

Part1DeterminationofcoercontentIodinetitrationmethod

pp

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST990.12014

冰铜化学分析方法

:

第部分铜量的测定碘量法

1

1范围

/的本部分规定了冰铜中铜含量的测定方法。

YST990

。。

本部分适用于冰铜中铜含量的测定测定范围为20.00%~77.00%

2方法提要

、,,,

试料经盐酸硝硫混酸分解后用氨水溶液调节溶液的pH值为3.0~4.0用氟化氢铵掩蔽铁加入

,,。

碘化钾与二价铜作用析出的碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定

3试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

3.1碘化钾。

3.2尿素。

ㅤㅤㅤㅤ

3.3氟化氢铵。

():(),,()

3.4铜片w≥99.999%将铜片放入微沸的冰乙酸3.13微沸1min取出后用水和无水乙醇3.5

Cu

,,,。

分别冲洗两次以上在100℃烘箱中烘4min冷却置于磨口瓶中备用

3.5无水乙醇。

3.6三氯甲烷。

3.7溴水。

3.8盐酸(/)。

=1.19mL

ρg

硝酸(/)。

3.9=1.42mL

ρg

硝酸()。

3.101+1

硫酸(/)。

3.11=1.84mL

ρg

硫酸()。

3.121+1

冰乙酸(/)。

3.13=1.05mL

ρg

乙酸()。

3.141+3

:()(),,。

3.15硝硫混酸将300mL硫酸3.11缓慢注入700mL硝酸3.9中边加边搅拌混匀

3.16氨水(/)。

=0.90mL

ρg

()。

3.17氟化氢铵饱和溶液贮存于聚乙烯瓶中

碘溶液(/)。

3.180.04molL

碳酸钠溶液(/)。

3.194L

g

三氯化铁溶液(/)。

3.20100L

g

(/):,

3.21硫氰酸钾溶液100L称取10硫氰酸钾于400mL烧杯中加入100mL水溶解后

gg

(),(),(),(),

pH<7加入2g碘化钾3.1溶解后加入2mL淀粉溶液3.23滴加碘溶液3.18至恰好呈蓝色

再用硫代硫酸钠标准滴定溶液()滴定至蓝色刚好消失。

3.22

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YST990.12014

硫代硫酸钠标准滴定溶液[(·)/]。

3.22cNaSO5HO≈0.05molL

2232

3.22.1制备

(·),()

称取125g硫代硫酸钠NaSO5HO置于1000mL烧杯中加入500mL碳酸钠溶液3.19

2232

,。,(),

中移入10L棕色试剂瓶中用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L加入10mL三氯甲烷3.6静置

,,(),,。

两周使用时过滤补加1mL三氯甲烷3.6混匀静置2h

3.22.2标定

(),(),,

双人分别称取四份铜片3.4每片重0.100g精确至0.00001g分别置于500mL锥形烧杯中

(),,