GB/T 14353.14-2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分：锗量测定

ICS73.060

D40GB

中华人民共和国国彖标淮

GB/T14353.14—2014

代替GB/T14353.14—1993

铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

第14部分：错量测定

Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincore—

Part14:Determinationofgermaniumcontent

2014-12-05发布2015-04-01实施

幅畿勰畫曹1警彎畫发布

GB/T14353.14—2014

-—1—

刖旨

GB/T14353（（铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：

——第1部分：铜量测定；

——第2部分：铅量测定；

——第3部分：锌量测定；

——第4部分：镉量测定；

——第5部分：操量测定；

——第6部分：钻量测定；

——第7部分：碑量测定；

——第8部分：蚀、量测定；

——第9部分：钮量测定；

——第10部分：餌量测定；

——第11部分:银量测定；

第12部分:硫量测定；

——第13部分:傢量、钢量、轮量、钩量和銅量测定；

——第14部分:错量测定；

——第15部分:硒量测定；

—-—第16部分:蹄量测定；

——第17部分:轮量测定；

——第18部分:铜量、铅量、锌量、钻量和鎳量测定。

本部分为GB/T14353的第14部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的则起草。

本部分代替GB/T14353.14—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离漠

化十六烷基三甲胺-苯笏铜光度法测定错量》。

本部分与GB/T14353.14—1993相比，主要变化如下：

—增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中错量”的分析方法；

-删除了“四氯化碳萃取分离澳化十六烷基三甲胺-苯笏铜光度法测定错量”的分析方法；

—增加了有关“警告”的内容：在标准名称后,标出了危险的一般性提示；在相关危险试剂后给出

了警告（见4.2,4.3）;

——在“精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）；

增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”；

——增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。

本部分由中华人民共和国国土资源部提出。

本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。

本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。

本部分主要起草人:李小寒、董亚妮、牟乃仓、田萍。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T14353.14—19930

GB/T14353.14—2014

铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

第14部分：错量测定

警示：使用本部分的人员应有正实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法定的条件。

1范围

GB/T14353的本部分定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定错量。

本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中错量的原子荧光光谱法测定。

测定范围：O.O6Optg/g〜100卩g/g的错。

方法检出限：错0.021Mg/go

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般定

3原理

试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解，热磷酸(1+4)提取。在磷酸(1+4)介质中，错与硼氢化钾反应生

成氢化物气体，以氟气为载气导入电热石英炉中，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以错的

高强度空心阴极灯作为光源，在原子荧光光谱仪上测量错的荧光强度，根据原子荧光强度计算试料中的

错量。

4试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。

4.1硝酸3=1.42g/mL)o

4.2氢氟酸(q=1.13g/mL)o警告：氢氟酸有毒.并有强腐蚀性，使用时应佩戴防腐手套.防止与皮肤

接触！

4.3硫酸(l+l)o警告：不当地稀释会发生危险！

4.4磷酸溶液(1+4)。

4.5硼氢化钾溶液E(o(KBH4)=30g/L］:

称取30g硼氢化钾于烧杯中，用氢氧化钾溶液［q(K()H)=5g/L］搅拌溶解，并稀释至1000mL,

摇匀，使用时临时配制。

4.6错标准溶液按下列步骤配制：

a)错标准储备溶液［p(Ge)=100Mg/mL］

准确称取0.1441g经600°C灼烧过的光谱纯二氧化错于250mL烧杯中，加水约50mL,加入

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GB/T14353.14—2014

3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热搅拌溶解，冷却后，用水移入